專利名稱：一種純化馬藺子甲素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純化馬藺子甲素的方法，特別是涉及一種利用高速逆流色譜法制備馬藺子甲素的方法。
背景技術(shù)：
馬藺子甲素為苯醌類化合物，分子式C24H3803，分子量374，易溶于氯仿、苯、乙醚熱石油醚和熱乙醇，可溶于甲醇、乙醇等，難溶于水。在常溫為固體，在高于47°C為油狀液體，具有抗癌、涼血止血、清熱利濕等功效，用于放射治療的肺癌、食管癌、頭頸部癌等。
馬藺子為鳶尾科植物馬藺的種子，含淀粉、脂肪油。種皮含馬藺子甲素(pallasonA, irisquinone)、馬藺子乙素(pallason B，dihydroirisquiinone)、馬藺子內(nèi)素(pallasonC)、P -谷留醇、羽扇豆烯-3-酮(lupene-3-one)、白樺脂醇(betulin)。種仁油含7種脂肪酸亞油酸(酯)、油酸(酯)、硬脂酸(酯)、軟酯酸(酯)、豆蘧酸、月桂酸、葵酸。性味甘、平，具有清熱利濕，解毒消腫，涼血止血，祛濕通痹，健脾和胃的功效。近代民間有用作口服避孕藥和治療功能性子宮出血、黃疸型肝炎及宮頸癌等疾病?，F(xiàn)有純化馬藺子甲素方法多采用固體填充柱色譜方法和重結(jié)晶方法。如吳壽金等取馬藺子種皮粗粉用乙醚回流提取數(shù)次，直至乙醚液無色，蒸去乙醚，得棕色浸膏，用少量石油醚-乙醚出4)混合溶劑加熱溶解，中性氧化鋁柱進行層析，以上述混合溶劑洗脫，收集其黃色色帶部分，洗脫液濃縮后，得馬藺子甲素的粗結(jié)晶，粗結(jié)晶用石油醚和95%乙醇重結(jié)晶數(shù)次，得到亮黃色鱗片狀馬藺子甲素結(jié)晶。再如專利號200910015982 “一種制備高純度馬藺子甲素的方法”公開的方法是采用反相制備色譜法。如上所述，現(xiàn)有純化馬藺子甲素的方法收率低、制備量較小、制備周期長、溶劑用量大等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷及不足，提供一種高效、快速純化馬藺子甲素的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種純化馬藺子甲素的方法，其特征在于馬藺子種皮經(jīng)過溶劑提取或超臨界萃取得馬藺子提取物，采用高速逆流色譜法對馬藺子提取物進行進行分離，即得馬藺子甲素。所述高速逆流色譜法分離步驟為取氯仿、甲醇、水，按比例3-9:2-5:1-3混合，充分分層后，取上相注滿色譜柱，以700-1000rpm速度轉(zhuǎn)動主機，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流動相流速調(diào)節(jié)為l_3ml/min，用下相溶解萃取物過濾后，進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集流分。本發(fā)明的優(yōu)勢在于方法采用高速逆流色譜法純化馬藺子甲素，制備周期短，溶劑用量少，樣品在純化過程不損失，并且可以得到高純度產(chǎn)品。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :
馬藺子種皮粉碎用超臨界C02萃取和乙醚結(jié)晶得到提取物。取氯仿、甲醇、水按比例4:3:1混合，充分分層，取上相注滿色譜柱，以700rpm速度轉(zhuǎn)動主機，泵入下相做流動相， 待動態(tài)平衡后，流動相流速調(diào)節(jié)為2ml/min，用下相溶解提取物過濾后，進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集流分，流分回收試劑，低溫干燥得馬藺子甲素，經(jīng)高效液相檢測含量98. 5%。實施例2:
馬藺子種皮粉碎用95%乙醇回流提取，提取液濃縮后再用乙醚結(jié)晶得到提取物。取氯仿、甲醇、水按比例7:4:2混合，充分分層，取上相注滿色譜柱，以IOOOrpm速度轉(zhuǎn)動主機，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流動相流速調(diào)節(jié)為3ml/min，用下相溶解提取物過濾后，進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集流分，流分回收試劑，低溫干燥得馬藺子甲素，經(jīng)高效液相檢測含量98. 9%。
權(quán)利要求
1.一種純化馬藺子甲素的方法，其特征在于馬藺子種皮經(jīng)過溶劑提取或超臨界萃取得馬藺子提取物，采用高速逆流色譜法對馬藺子提取物進行進行分離，即得馬藺子甲素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述純化馬藺子甲素的方法，其特征在于所述高速逆流色譜法分離步驟為取氯仿、甲醇、7K，按比例3-9:2-5:1-3混合，充分分層后，取上相注滿色譜柱，以700-1000rpm速度轉(zhuǎn)動主機，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流動相流速調(diào)節(jié)為l_3ml/min，用下相溶解萃取物過濾后，進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集流分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種純化馬藺子甲素的方法。方法是馬藺子種皮經(jīng)過溶劑提取或超臨界萃取得馬藺子提取物，采用高速逆流色譜法對馬藺子提取物進行進行分離，即得馬藺子甲素。本方法具有高效、快速的優(yōu)勢，適合制備高純度馬藺子甲素。
文檔編號C07C50/28GK102627547SQ20121012441
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司