專利名稱：一種珊瑚豆胺的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其涉及一種采用ODS反相硅膠法精制珊瑚豆胺的方法。
背景技術(shù)：
謂溯\MXSolanumpseudo-capsicumvar diflorum (Veil. )Bitter)。原產(chǎn)美洲和亞洲熱帶地區(qū)，珊瑚豆生長旺盛，適應(yīng)性強，繁殖栽培都較容易，常用播種繁殖。其藥用部位是根，四季均可采集。珊瑚豆性溫，味咸微苦，果及全株有毒。具有止痛的作用。珊瑚豆胺(Capsimine), CAS :123123-41-1,物理性質(zhì)無色棱晶(甲醇)，mp264 267°C, [ a ]25/D-104° (c=0. 5，甲醇)。分子式C27H45NO2，分子量415. 66。珊瑚豆胺是珊瑚豆中的甾體類生物堿，具有細(xì)胞毒活性和保肝作用。其對CCl4誘導(dǎo)的肝損害有強保護(hù)作用?，F(xiàn)有技術(shù)中提取珊瑚豆胺的方法較少，經(jīng)檢索，尚未見采用ODS硅膠精制珊瑚豆胺的相關(guān)報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高含量的珊瑚豆胺的制備方法，該方法操作簡便，能耗相對小，且制得的珊瑚豆胺較純。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的
1)取珊瑚豆的根皮為原料破碎，加5 12倍量的含醇液超聲提取2 4次，每次提取f3h，提取液濃縮至無醇；
2)將上述濃縮液過聚酰胺樹脂柱純化，分別用0-20%、20-40%、40-60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液濃縮，與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣，用甲醇-水混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品。所述步驟I)中的含醇液是指5(Γ80%的乙醇溶液。所述步驟2)中洗脫溶劑為55 75%甲醇-水。本方法積極效果是
I)采用含醇液超聲提取，減少雜質(zhì)溶出，防止糊化，提取液易于處理；
1)本方法采用ODS硅膠柱純化，可得到高純度的珊瑚豆胺，硅膠可重復(fù)利用；
2)本方法工藝步驟操作較簡單，易操作，所得產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :
取Ikg珊瑚豆的根皮破碎，加5L的80%的乙醇溶液超聲提取2次，每次提取3h，提取液濃縮至無醇，加入至聚酰胺樹脂柱純化，分別用水、20%、40%乙醇水溶液梯度洗脫，收集20%,40%乙醇洗脫液合并，濃縮，濃縮液與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣至處理好的ODS硅膠柱柱頂，用55%甲醇-水洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品I. 3g。實施例2:
取IOkg珊瑚豆的根皮破碎，加1 20L的50%的乙醇溶液超聲提取4次，每次提取lh，提取液濃縮至無醇，加入至聚酰胺樹脂柱純化，分別用20%、40%、60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集40%、60%乙醇洗脫液合并，濃縮，濃縮液與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣至處理好的ODS硅膠柱柱頂，用75%甲醇-水洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品10. 2g。實施例3:
取IOkg珊瑚豆的根皮破碎，加100L的70%的乙醇溶液超聲提取3次，每次提取2h，提取液濃縮至無醇，加入至聚酰胺樹脂柱純化，分別用10%、35%、50%乙醇水溶液梯度洗脫，收集35%、50%乙醇洗脫液合并，濃縮，濃縮液與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣至處理好的ODS硅膠柱柱頂，用60%甲醇-水洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品9. Sg。
權(quán)利要求
1.I. 一種珊瑚豆胺的提純方法，其特征在于包含以下步驟 1)取珊瑚豆的根皮為原料破碎，加5 12倍量的含醇液超聲提取2 4次，每次提取f3h，提取液濃縮至無醇； 2)將上述濃縮液過聚酰胺樹脂柱純化，分別用0-20%、20-40%、40-60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液濃縮，與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣，用甲醇-水混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品。
2.2.如權(quán)利要求I所述的一種珊瑚豆胺的提純方法，其特征在于所述步驟I)中的含醇液是指50 80%的乙醇溶液。
3.3.如權(quán)利要求I所述的一種珊瑚豆胺的提純方法，其特征在于所述步驟2)中洗脫溶劑為55 75%甲醇-水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種珊瑚豆胺的提純方法。具體方法如下(1)取珊瑚豆的根皮為原料破碎，用含醇液超聲提取，收集提取液，濃縮至無醇；(2)濃縮液過聚酰胺樹脂純化，采用乙醇-水(0~60%)梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液，濃縮至小體積干法上ODS硅膠柱，甲醇-水洗脫，洗脫液回收溶劑，干燥得珊瑚豆胺。本發(fā)明具有能耗低，制備周期短，產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。
文檔編號C07J43/00GK102659896SQ201210124890
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司