專利名稱：Dl-甲硫氨酸鹽的制備裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種化工產(chǎn)品的改進(jìn)的制備裝置及方法。
背景技術(shù)：
甲硫氨酸又名蛋氨酸，是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，除了參與動物體內(nèi)甲基的轉(zhuǎn)移、磷的代謝和腎上腺素、膽堿、肌酸的合成外，還是合成蛋白質(zhì)和胱氨酸的原料。甲硫氨酸廣泛用于醫(yī)藥、食品、飼料和化妝品等領(lǐng)域，其中作為飼料添加劑的用量最大，但目前我國的甲硫氨酸幾乎全部依靠進(jìn)口，國內(nèi)自身產(chǎn)量很低，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需求。DL-甲硫氨酸鹽是海因(化學(xué)名稱為5-(2-甲硫基乙基)_乙內(nèi)酰脲)法制備DL-甲硫氨酸的中間體，將3-甲硫基丙醛、氰化物與二氧化碳和氨的水溶液反應(yīng)制得海因，將海因用堿水解制得DL-甲硫氨酸鹽，將DL-甲硫氨酸鹽用酸中和即制得DL-甲硫氨酸?，F(xiàn)有工藝中，海因堿水解制備DL-甲硫氨酸鹽是在高溫、高壓條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)條件不易控 制，容易引起有機(jī)原料的降解、聚合等副反應(yīng)，從而造成DL-甲硫氨酸鹽收率下降或工藝不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種DL-甲硫氨酸鹽的制備裝置及方法，可以容易地控制反應(yīng)溫度，很好地控制副產(chǎn)物的生成，提高DL-甲硫氨酸鹽的品質(zhì)和收率。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案
I.DL-甲硫氨酸鹽的制備裝置，包括三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器和氣提塔，其中第一級釜式反應(yīng)器的出料口與第二級釜式反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，第二級釜式反應(yīng)器的出料口與第三級釜式反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，第三級釜式反應(yīng)器的出料口與氣提塔的進(jìn)料口連通。優(yōu)選的，所述氣提塔的塔頂還設(shè)置有氣液分離器，如旋風(fēng)分離器等。該裝置可以很好地去除回收氣體中所帶有的液體。優(yōu)選的，所述第三級釜式反應(yīng)器出料口至氣提塔進(jìn)料口的通路上還設(shè)置有泄壓閥。采用該裝置，可以方便地將從第三級釜式反應(yīng)器出料口流出的高壓液體卸除一定壓力后再送入氣提塔。2.利用上述裝置制備DL-甲硫氨酸鹽的方法，包括以下步驟將海因水溶液和無機(jī)堿水溶液通入三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)三級反應(yīng)，三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器中的壓力控制在I. 4-2. 6MPa，其中第一級釜式反應(yīng)器中的溫度是從50°C梯度升溫至100°C，第二級釜式反應(yīng)器中的溫度是從100°C梯度升溫至140°C，第三級釜式反應(yīng)器中的溫度是從140°C梯度升溫至180°C，從第三級釜式反應(yīng)器出料口流出的液體送入常壓水蒸氣氣提塔分離回收反應(yīng)中生成的二氧化碳和氨，從塔底流出的液體即為DL-甲硫氨酸鹽水溶液，從塔頂排出的混合氣用于回收制備二氧化碳和氨的水溶液并循環(huán)用于海因的制備。水解反應(yīng)在一開始就有堿存在肯定是有利的，所以上述方法中反應(yīng)原料的加入先后順序為先加入無機(jī)堿水溶液，再加入海因水溶液。優(yōu)選的，所述無機(jī)堿為氫氧化鈉。本發(fā)明優(yōu)選采用如下路線制備DL-甲硫氨酸1)將3-甲硫基丙醛、氰化鈉與二氧化碳和氨的水溶液反應(yīng)制得含有海因和碳酸鈉的水溶液；
2)將步驟I)所得溶液加入氫氧化鈉水解并回收反應(yīng)生成的二氧化碳和氨，制得含有DL-甲硫氨酸鈉和碳酸鈉的水溶液；3)將步驟2)所得溶液加入濃硫酸中和并回收反應(yīng)生成的二氧化碳，制得含有DL-甲硫氨酸和硫酸鈉的水溶液，再使DL-甲硫氨酸結(jié)晶析出而硫酸鈉保留在溶液中，即獲得DL-甲硫氨酸。各步驟涉及的反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.DL-甲硫氨酸鹽的制備裝置，其特征在于，包括三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器和氣提塔，其中第一級釜式反應(yīng)器的出料口與第二級釜式反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，第二級釜式反應(yīng)器的出料口與第三級釜式反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，第三級釜式反應(yīng)器的出料口與氣提塔的進(jìn)料口連通
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的DL-甲硫氨酸鹽的制備裝置，其特征在于，所述氣提塔的塔頂還設(shè)置有氣液分離器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的DL-甲硫氨酸鹽的制備裝置，其特征在于，所述第三級釜式反應(yīng)器出料口至氣提塔進(jìn)料口的通路上還設(shè)置有泄壓閥。
4.利用權(quán)利要求I至3任一項所述裝置制備DL-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于，將海因水溶液和無機(jī)堿水溶液通入三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)三級反應(yīng)，三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器中的壓力控制在1.4-2. 6MPa，其中第一級釜式反應(yīng)器中的溫度是從50°C梯度升溫至100°C，第二級釜式反應(yīng)器中的溫度是從100°C梯度升溫至140°C，第三級釜式反應(yīng)器中的溫度是從140°C梯度升溫至180°C，從第三級釜式反應(yīng)器出料口流出的液體送入常壓水蒸氣氣提塔分離回收反應(yīng)中生成的二氧化碳和氨，從塔底流出的液體即為DL-甲硫氨酸鹽水溶液，從塔頂排出的混合氣用于回收制備二氧化碳和氨的水溶液并循環(huán)用于海因的制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器中的壓力控制在I. 6-1. 8MPa，總的反應(yīng)停留時間為16-20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述無機(jī)堿為氫氧化鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉與海因的投料摩爾比為I. 8-2. 2:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器的內(nèi)壁和連接件材質(zhì)為鋯或鋯合金材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述氣提塔塔內(nèi)通有壓力為0.2-0. 8MPa的水蒸氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或9所述的方法，其特征在于，所述從第三級釜式反應(yīng)器出料口流出的液體經(jīng)泄壓閥泄壓至0. 8-1. OMPa后再送入氣提塔。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種DL-甲硫氨酸鹽的制備裝置，包括三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器和氣提塔，氣提塔的進(jìn)料口與第三級釜式反應(yīng)器的出料口連通；本發(fā)明還公開了利用上述裝置制備DL-甲硫氨酸鹽的方法，將海因水溶液和無機(jī)堿水溶液通入三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)三級反應(yīng)，三級串聯(lián)反應(yīng)器中的壓力控制在1.4-2.6MPa，第一級反應(yīng)器中的溫度從50℃梯度升溫至100℃，第二級應(yīng)器中的溫度從100℃梯度升溫至140℃，第三級反應(yīng)器中的溫度從140℃梯度升溫至180℃，從第三級反應(yīng)器出料口流出的液體送入常壓水蒸氣氣提塔分離回收二氧化碳和氨，從塔底流出的液體即為DL-甲硫氨酸鹽水溶液，從塔頂排出的混合氣用于回收制備二氧化碳和氨的水溶液并循環(huán)用于海因的制備；本發(fā)明的裝置和方法不僅可以輕松實現(xiàn)梯度升溫、高效混合、充分反應(yīng)，反應(yīng)速率快，副產(chǎn)物少，收率高，而且可以方便、高效地實現(xiàn)DL-甲硫氨酸鹽的精制，DL-甲硫氨酸鹽的品質(zhì)好。
文檔編號C07C323/58GK102659650SQ201210130288
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者?？俗? 張勝, 李江陵, 楊勇, 柳亞玲, 羅玉成, 魏天錄, 黃寶玉 申請人:重慶紫光天化蛋氨酸有限責(zé)任公司