專利名稱：一種電子級3,3’-二甲基聯(lián)苯胺的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3，3’ - 二甲基聯(lián)苯胺的提純技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
3，3’ - 二甲基聯(lián)苯胺，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種電子級3，3’ - 二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，其特征在于包括下述步驟 (1)將粗品3，3’-二甲基聯(lián)苯胺與甲苯混合并加熱溶解，然后加入活性炭，回流脫色； (2)將脫色之后的溶液趁熱過濾； (3)濾液冷卻結(jié)晶，過濾，濾餅進(jìn)行干燥，得到脫色精制品； (4)將脫色精制品用甲醇水溶液進(jìn)行重結(jié)晶，過濾得濾餅； (5)將步驟(4)所得濾餅進(jìn)行干燥，得到電子級3，3’-二甲基聯(lián)苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種電子級3，3’-二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，其特征在于步驟(I)中所述回流溫度108-110°C，時間為l_4h ;粗3，3’ - 二甲基聯(lián)苯胺、甲苯和活性炭的質(zhì)量比為 I 3-5 0. 01-0. 05。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種電子級3，3’-二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，其特征在于步驟(3)中所述濾液冷卻溫度為0°C _5°C，結(jié)晶時間為2-5h ;濾餅干燥溫度為40-70°C，干燥時間為6-10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種電子級3，3’-二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，其特征在于步驟(4)中所述重結(jié)晶過程為在溫度60°C -70°C保持O. 5-2h，降溫至(TC _5°C，保持l_5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種電子級3，3’-二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，其特征在于步驟(5)中所述濾餅干燥溫度為40-70°C，干燥時間為6-10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的一種電子級3，3’- 二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，其特征在于步驟(4)中所述甲醇水溶液的質(zhì)量濃度為30%-50%;濾餅與甲醇溶液的重量比為I :8-15。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子級3,3’-二甲基聯(lián)苯胺的精制方法，屬于3,3’-二甲基聯(lián)苯胺的提純技術(shù)領(lǐng)域。其包括下述步驟(1)將粗品3,3’-二甲基聯(lián)苯胺與甲苯混合并加熱溶解，然后加入活性炭，回流脫色；(2)將脫色之后的溶液趁熱過濾；(3)濾液冷卻結(jié)晶，過濾，濾餅進(jìn)行干燥，得到脫色精制品；(4)將脫色精制品用甲醇水溶液進(jìn)行重結(jié)晶，過濾得濾餅；(5)將步驟(4)所得濾餅進(jìn)行干燥，得到電子級3,3’-二甲基聯(lián)苯胺。本發(fā)明的方法脫色效果好，產(chǎn)品純度高；甲苯和甲醇的水溶液易于回收利用，生產(chǎn)成本低；精制得到的產(chǎn)品能夠滿足要求，為電子級3,3’-二甲基聯(lián)苯胺實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。
文檔編號C07C211/50GK102643201SQ20121014365
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者張云堂, 張玉芬, 李文革, 楊中民 申請人:石家莊海力精化有限責(zé)任公司