專利名稱：二甲戊靈中間體3-戊胺一步法加氫的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ニ甲戊靈中間體3-戊胺的生產(chǎn)方法，屬化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
ニ甲戊靈在世界暢銷農(nóng)藥排行榜中位居第八，銷售額3. 50億美元/年，成為僅次于滅生性除草劑草甘膦、百草枯的世界第三大除草剤，是世界上銷量最大的選擇性除草劑之一。我國(guó)ニ甲戊靈于1998前后開始生產(chǎn)，隨著產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的良好拓展，各生產(chǎn)企
業(yè)紛紛擴(kuò)大生產(chǎn)，最近產(chǎn)量上升明顯加速，年生產(chǎn)能力突破10000噸。國(guó)內(nèi)ニ甲戊靈合成路線，基本是以4-硝基鄰ニ甲苯為原料，在甲醇做溶剤，鉬碳、鈀碳或鎳碳作催化劑，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束過濾催化劑套用，分層、油相進(jìn)行蒸餾回收甲醇，脫溶后得到3，4-ニ甲基苯胺，然后3，4-ニ甲基苯胺再與3-戊酮在鈀碳或鉬碳催化劑催化下進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束過濾催化劑套用，分層、油相進(jìn)行蒸餾回收3-戊酮，脫溶后得到N- (I-こ基丙基)-3，4- ニ甲基苯胺，簡(jiǎn)稱3-戊胺，3-戊胺再經(jīng)過成鹽、硝化、脫亞硝反應(yīng)，合成ニ甲戊靈。發(fā)明專利“ CN101671255A”名稱為“ー種3-戊胺的生產(chǎn)方法”及“CN1683319A”名稱為“低壓法合成3—戊胺的エ藝”，均是由3-戊酮、液氨、氫氣合成的3-戊胺。以上3-戊胺的生產(chǎn)方法均采用兩步加氫法，エ藝流程較長(zhǎng)，溶劑處理過程復(fù)雜，原料消耗和能源消耗較多，増加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有3-戊胺的生產(chǎn)方法存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種ニ甲戊靈中間體3-戊胺ー步法加氫的生產(chǎn)方法，其所采取的技術(shù)方案為
該生產(chǎn)方法的エ藝步驟如下
(O向反應(yīng)釜中投入4-硝基鄰ニ甲苯、3-戊酮、Pt/c催化劑和助催化劑，氮?dú)庵脫Q，氫氣置換，其中各物料的質(zhì)量比為4-硝基鄰ニ甲苯3_戊酮Pt/c催化劑助催化劑=1 O. 5 30 0. 001 O. I 0. 001 O. I ;
(2)通入氫氣，攪拌，升溫，反應(yīng)溫度為30 120°C。并控制加氫反應(yīng)的壓カ為O. 2 4. OMpa，保持壓カ2小時(shí)不下降后，取樣分析，當(dāng)轉(zhuǎn)化率合格既基鄰ニ甲苯的轉(zhuǎn)化率き99. 0%為反應(yīng)完全；
(3)用微孔過濾器進(jìn)行過濾，Pt/c催化劑套用，濾液分層，油相進(jìn)行蒸餾回收3-戊酮，脫溶后得到3-戊胺。Pt/c催化劑中Pt/c的質(zhì)量含量為O. 1% 50%。助催化劑為甲酸、苯甲酸、苯磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、草酸、山梨酸、檸檬酸、蘋果酸、丙酸、硬脂酸中的ー種。本發(fā)明以4-硝基鄰ニ甲苯、3-戊酮為起始原料，在Pt/c催化劑及助催化劑的存在下，進(jìn)行一歩法加氫反應(yīng)，得到3-戊胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明將兩步加氫法合并為ー步法，從而縮短了エ藝流程，提高了裝置產(chǎn)能，簡(jiǎn)化了溶劑處理過程，減少原料消耗和能源消耗，降低了生產(chǎn)成本，提高了ニ甲戊靈市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。實(shí)施例I :
向反應(yīng)釜中投入4-硝基鄰ニ甲苯500kg、3-戊酮1000kg、3%Pt/c催化劑3 kg和助催化劑苯甲酸I kg，氮?dú)庵脫Q，氫氣置換。通入氫氣，攪拌，升溫，反應(yīng)溫度為50 60°C。并控制加氫反應(yīng)壓カ為I. O 3. OMpa，保持壓カ2小時(shí)不下降后，取樣分析，轉(zhuǎn)化率合格既基鄰ニ甲苯的轉(zhuǎn)化率ぎ99.0%為反應(yīng)完全。通過微孔過濾器進(jìn)行過濾，Pt/c催化劑套用，濾 液分層，油相進(jìn)行蒸餾回收3-戊酮，脫溶后得到99. 0%3-戊胺626. 4 kg。實(shí)施例2:
向反應(yīng)釜中投入4-硝基鄰ニ甲苯1500kg、3-戊酮3000kg、5%Pt/c催化劑12 kg和助催化劑丙酸5 kg，氮?dú)庵脫Q，氫氣置換。通入氫氣，攪拌，升溫，反應(yīng)溫度為80 90°C。并控制加氫反應(yīng)壓カ為2. O 4. OMpa，保持壓カ2小時(shí)不下降后，取樣分析，轉(zhuǎn)化率合格為反應(yīng)完全。通過微孔過濾器進(jìn)行過濾，Pt/c催化劑套用，濾液分層，油相進(jìn)行蒸餾回收3-戊酮，脫溶后得到99. 2%3-戊胺1845. 4 kg。
權(quán)利要求
1.二甲戊靈中間體3-戊胺一步法加氫的生產(chǎn)方法，其特征在于工藝步驟如下 (1)向反應(yīng)釜中投入4-硝基鄰二甲苯、3-戊酮、Pt/c催化劑和助催化劑，氮?dú)庵脫Q，氫氣置換，其中各物料的質(zhì)量比為4-硝基鄰二甲苯3_戊酮Pt/c催化劑助催化劑=1 0.5 30 :0. 001 0. I :0. 001 0. I ; (2)通入氫氣，攪拌，升溫，反應(yīng)溫度為30 120°C。
2.并控制加氫反應(yīng)的壓力為0.2 4. OMpa，保持壓力2小時(shí)不下降后，取樣分析，當(dāng)轉(zhuǎn)化率合格既基鄰二甲苯的轉(zhuǎn)化率3 99. 0%為反應(yīng)完全； (3)用微孔過濾器進(jìn)行過濾，Pt/c催化劑套用，濾液分層，油相進(jìn)行蒸餾回收3-戊酮，脫溶后得到3-戊胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二甲戊靈中間體3-戊胺一步法加氫的生產(chǎn)方法，其特征在于Pt/c催化劑中Pt/c的質(zhì)量含量為0. 1% 50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二甲戊靈中間體3-戊胺一步法加氫的生產(chǎn)方法，其特征在于助催化劑為甲酸、苯甲酸、苯磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、草酸、山梨酸、檸檬酸、蘋果酸、丙酸、硬脂酸中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甲戊靈中間體3-戊胺一步法加氫的生產(chǎn)方法，該方法是以4-硝基鄰二甲苯、3-戊酮為起始原料，在Pt/c催化劑及助催化劑的存在下，進(jìn)行一步法加氫反應(yīng)，得到3-戊胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明將兩步加氫法合并為一步法，從而縮短了工藝流程，提高了裝置產(chǎn)能，簡(jiǎn)化了溶劑處理過程，減少原料消耗和能源消耗，降低了生產(chǎn)成本，提高了二甲戊靈市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。
文檔編號(hào)C07C209/36GK102701990SQ20121016237
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者劉勇, 孔斌, 孫景文, 李少華, 李振興, 王鳳芝, 王同濤, 薛紅偉, 馬洪艷 申請(qǐng)人:山東華陽(yáng)農(nóng)藥化工集團(tuán)有限公司