專利名稱：對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，具體是一種采用加氫工藝制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
對(duì)氯苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥等精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)。傳統(tǒng)的硝基還原主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法、催化加氫還原法、電化學(xué)還原法。鐵粉還原法產(chǎn)生大量鐵泥，嚴(yán)重污染環(huán)境；硫化堿還原法存在還原路線復(fù)雜，產(chǎn)品收率低，廢液量大等缺點(diǎn)；電化學(xué)還原法能耗太高；催化加氫法有反應(yīng)路線短，能耗低，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。但是，在對(duì)硝基氯苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的過程中，由于苯環(huán)上C-Ci鍵在金屬催化劑存在下易發(fā)生氫解脫氯生成苯胺的副反應(yīng)，從而降低了主產(chǎn)物的收率。同時(shí)，脫氯生成的氯化氫還會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕。解決該問題的方法有兩種(I)在反應(yīng)體系中加入 脫氯抑制劑；(2)降低催化劑的性能，達(dá)到抑制脫氯的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種可以抑制加氫脫氯，并且可以獲得高收率的對(duì)硝基氯苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于以對(duì)硝基氯苯為原料，以醇溶液為溶劑，Raney-Ni為催化劑，雙氰胺為脫氯抑制劑，在20-80°C，氫氣壓力0. 5-2MPa下催化加氫制備對(duì)氯苯胺，反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于以對(duì)硝基氯苯為原料，以醇溶液為溶劑，Raney-Ni為催化劑，雙氰胺為脫氯抑制劑，在20-80°C，氫氣壓力0.5-2MPa下催化加氫制備對(duì)氯苯胺，反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的Raney-Ni催化劑用量為對(duì)硝基氯苯的3%_20%質(zhì)量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的Raney-Ni催化劑用量為對(duì)硝基氯苯的5%質(zhì)量份。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醇溶液為甲醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述甲醇用量與對(duì)硝基氯化苯質(zhì)量比在1:1-1:5之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述甲醇用量與對(duì)硝基氯化苯質(zhì)量比在1:1. 5。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所選防脫氯物一般為有機(jī)胺類苯胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、吡啶及吡啶類低分子化合物、哌啶及哌啶類化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于脫氯抑制劑雙氰胺的用量為Raney-Ni質(zhì)量的10%_60%。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于脫氯抑制劑雙氰胺的用量為Raney-Ni質(zhì)量的30%。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的反應(yīng)溫度50-60°C。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于加氫壓力在0. 5-2MPa之間。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于加氫壓力在0. 8-1. OMPa之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)硝基氯化苯催化加氫制備對(duì)氯苯胺的生產(chǎn)工藝，以對(duì)硝基氯苯為原料，甲醇為溶劑，Raney-Ni催化劑，雙氰胺為脫氯抑制劑，在1MPa、55℃條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)制備間氯苯胺。采用本方法對(duì)氯苯胺的選擇性大于98.5%，脫氯量小于0.5%。
文檔編號(hào)C07C211/52GK102757352SQ20121016347
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者邱志剛, 雍成松 申請(qǐng)人:江蘇康恒化工有限公司