專利名稱：一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝。
背景技術(shù)：
6-氯-2-輕基喹喔啉是合成除草劑喹禾靈和精喹禾靈原藥的關(guān)鍵中間體，其生產(chǎn)方法一般是通過對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺在室溫下先成鈉鹽，然后升溫閉環(huán)得到氮氧化物，再經(jīng)選擇性還原得到6-氯-2-羥基喹喔啉。專利CN1141034公開的還原劑為硫氫化堿金屬及/或硫化堿金屬。但用該專利的方法制備6-氯-2-羥基喹喔啉的收率 (以對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺計(jì)收率85%)很低。另外在60°C向堿液中投對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺時(shí)，產(chǎn)生放熱現(xiàn)象，溫度不容易控制，因此需要緩緩?fù)读?，延長了操作周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于提供一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，該工藝采用在室溫下投料，在堿性體系中使用硫化堿金屬加酸即時(shí)生成硫氫化堿金屬作為還原劑的方法，產(chǎn)品含量達(dá)到95%以上，總收率達(dá)到95%以上。該工藝是將對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺在室溫下加入到堿溶液中，然后加熱到60-70°C之間，保溫一段時(shí)間后，加入硫化堿金屬和適量的鹽酸或硫酸，再升溫至回流，反應(yīng)結(jié)束后降溫結(jié)晶，過濾，酸化，水洗，干燥得產(chǎn)品。該工藝操作彈性增大，一次性投料，利用熱效應(yīng)，縮短生產(chǎn)周期，利用硫化堿金屬加酸作為還原劑替代硫氫化堿金屬，收率明顯提高，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，操作如下
在500ml燒杯中，加入氫氧化鈉溶液250ml，加入0. 2mol對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺，升溫至60-70°C之間，控溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間后，再分別加入0. 25mol的硫化鈉和適量的鹽酸或硫酸，再升溫至回流，回流2h后降溫結(jié)晶析出鈉鹽，過濾，酸化，過濾，水洗，干燥得產(chǎn)品，含量95. 1%，收率為 95. 2%o
權(quán)利要求
1.一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，其特征在于將原料對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺在室溫下加入堿液中，然后升溫至60-70°C保溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間，加入硫化堿金屬和適量的酸后，繼續(xù)升溫至回流，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)后處理得6-氯-2-羥基喹喔啉，含量達(dá)到95%以上，總收率達(dá)到95%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，其特征在于該工藝將原料對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺一次性加入室溫下的堿液中，然后直接升溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，其特征在于該工藝采用在堿性體系中硫化堿金屬和酸即時(shí)生成硫氫化堿金屬作為還原劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高收率的6-氯-2-羥基喹喔啉的生產(chǎn)新工藝，該工藝采用直接將原料對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺投入室溫下的堿液中，在堿性體系中使用硫化堿金屬和酸即時(shí)生成硫氫化堿金屬作為還原劑的方法，產(chǎn)品含量達(dá)到95%以上，總收率達(dá)到95%以上。
文檔編號C07D241/44GK102675233SQ20121016405
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者付軍, 凌朵朵, 周康侖, 林昌志, 章昆侖, 胡志國, 蘇朝輝, 金勁松, 陳克付 申請人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司