專利名稱：提純3-O-芐基-1,2-O-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及提純酯類的方法，具體涉及提純3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法。
背景技術：
在現(xiàn)有技術中，大多采用3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-6-氧-a -D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯與甲醇在氯化銅、氧化銅、ニ氯甲烷的催化下，進行酯化從而制備3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酷。通過上述方法制得的3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯產物中因大量存在極細的銅鹽，因此產物離心分離困難，3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的純度受到分離方 法的影響。
發(fā)明內容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種易于分離提純3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法。本發(fā)明的提純3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法，所述提純方法用于從含有銅類雜質的3-0-芐基-1,2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酷混合物中去除銅類雜質；其包括下述步驟(I)向含有銅類雜質的3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中加入水及有機溶劑，攪拌O. 5 I小時后，靜置分層取有機相；(2)依次用稀酸溶液、弱堿溶液清洗有機相，水洗至中性；(3)濃縮有機相,得到聞純度的3-0-節(jié)基-I, 2-0-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酷。其中，所述銅類雜質包括銅、氧化銅、ニ價銅離子或一價銅離子中的ー種或幾種。另外，所述有機溶劑為こ酸こ酷、甲酸こ酷、こ酸甲酯中的ー種或幾種。另外，所述稀酸溶液為重量百分含量為3% 10%的鹽酸溶液、硫酸溶液或こ酸溶液中的ー種或幾種。另外，所述稀酸溶液為重量百分含量為3% 5%的鹽酸溶液或重量百分含量為5% 10%的硫酸溶液。另外,所述弱堿溶液為重量百分含量為5% 10%的碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液或碳酸氫鈉溶液中的ー種或幾種。另外，在步驟(I)中，所述水或有機溶劑的用量分別為3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物總體積的3 5倍。另外，在步驟(I)結束后，以こ酸こ酯萃取水相，將所得產物與有機相合井。另外，所述濃縮的溫度為40 55°C。
在現(xiàn)有技術中，大多采用3-0-芐基-l，2-0-異亞丙基-6-氧-a -D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯與甲醇在氯化銅、氧化銅、ニ氯甲烷的催化下，制備3-0-芐基-1，
2-0-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酷。
權利要求
1.提純3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法，所述提純方法用于從含有銅類雜質的3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中去除銅類雜質；其特征在于，包括下述步驟 (1)向含有銅類雜質的3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中加入水及有機溶劑，攪拌O. 5 I小時后，靜置分層取有機相； (2)依次用稀酸溶液、弱堿溶液清洗有機相，水洗至中性； (3)濃縮有機相，得到高純度的3-0-芐基-I，2-0-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酷。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，所述銅類雜質包括銅、氧化銅、ニ價銅離子或一價銅離子中的ー種或幾種。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為こ酸こ酷、甲酸こ酷、こ酸甲酯中的ー種或幾種。
4.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，所述稀酸溶液為重量百分含量為3% 10%的鹽酸溶液、硫酸溶液或こ酸溶液中的ー種或幾種。
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述稀酸溶液為重量百分含量為3% 5%的鹽酸溶液或重量百分含量為5% 10%的硫酸溶液。
6.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，所述弱堿溶液為重量百分含量為5% 10 %的碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液或碳酸氫鈉溶液中的ー種或幾種。
7.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(I)中，所述水或有機溶劑的用量分別為3-0-芐基-1，2-0-異亞丙基-β -L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物總體積的3 5倍。
8.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(I)結束后，以こ酸こ酯萃取水相，將所得產物與有機相合井。
9.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，所述濃縮的溫度為40 55°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及提純3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法，其包括下述步驟(1)向含有銅類雜質的3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中加入水及有機溶劑，充分攪拌0.5～1小時后，靜置分層取有機相；(2)依次用稀酸溶液、弱堿溶液清洗有機相，水洗至中性；(3)濃縮有機相，得到高純度的3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯。通過本發(fā)明的方法可獲得高純度3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯。
文檔編號C07H15/18GK102702281SQ201210173799
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月30日 優(yōu)先權日2012年5月30日
發(fā)明者劉頂, 張文岺, 江成真, 王武寶, 趙志東, 鄭夫江 申請人:濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司