專利名稱：一種依達(dá)拉奉a型晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物領(lǐng)域，具體涉及一種依達(dá)拉奉，化學(xué)名I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的新晶型及其制備方法。
背景技術(shù)：
依達(dá)拉奉在藥學(xué)上為一種腦保護(hù)劑(自由基清除劑)，被用于治療腦梗塞引起的神經(jīng)病變。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種依達(dá)拉奉A(yù)型晶體，其特征在于該晶體具有下述X-射線衍射圖譜
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的依達(dá)拉奉A(yù)型晶體，其特征在于該晶體的X-射線衍射圖譜基本上如圖I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的依達(dá)拉奉A(yù)型晶體，其特征在于該晶體具有以下特征吸收峰的紅外光譜3456，3129，1805，1601，1580，1522，1497，1457，1389，1367，1344，1314，1303，1236，1197，1153，1045，1028，1016，917，804，766 和 752cm—1。
4.一種權(quán)利要求I所述的依達(dá)拉奉A(yù)型晶體的制備方法，其特征在于取HPLC純度在99%以上的I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，在低于80°C及攪拌下將其溶解入溶劑中，再降溫并攪拌析晶，過濾，洗滌，干燥，即得。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙腈、丙酮、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、C4-C8烷烴類溶劑中的一種溶劑或幾種混合溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、石油醚、乙醚、正戊烷、正己烷中的一種或幾種混合；所述溶劑進(jìn)一步地為石油醚、乙醚、正戊烷或正己烷中的一種與乙醇按體積比I :4 8所組成的混合溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶劑中的溶解溫度為50°C 75°C，溶解時間為10 50min。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于I-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶劑中溶解時的攪拌速度為200 400轉(zhuǎn)/min，在降溫析晶時的攪拌速度為420 600轉(zhuǎn)/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種依達(dá)拉奉A(yù)型晶體及其制備方法，其晶體的X-射線衍射圖譜基本上如

圖1。該晶型及其制備方法能有效的降低產(chǎn)品的有關(guān)物質(zhì)、提高純度，增加反應(yīng)收率。該晶型的產(chǎn)品穩(wěn)定性增強(qiáng)，特別是在高溫高濕的條件下易于貯存。另外其較好的化學(xué)性質(zhì)和穩(wěn)定的晶體排布賦予了其優(yōu)良的溶解性，在制備藥物時，可以達(dá)到滿意的劑量準(zhǔn)確度，增加了產(chǎn)品的安全性，減少對病人的危險性，因此適合用于制備穩(wěn)定的藥物制劑。
文檔編號C07D231/26GK102766097SQ20121021637
公開日2012年11月7日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者丁俊, 朱勇, 朱永強(qiáng), 杜柳輝, 楊楊 申請人:江蘇正大豐海制藥有限公司