專利名稱：一種鈣法制備新戊二醇的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工產(chǎn)品的制備工藝，特別是一種鈣法制備新戊二醇的工藝。
背景技術(shù)：
目前，制備新戊二醇有兩種工藝
I、加氫工藝
反應(yīng)原理
縮合反應(yīng)CH3 (CH3) CHCHO + HCHO — CH3 (CH3) C (CH2OH) CHO 加氫反應(yīng)CH3 (CH3) C (CH2OH) CHO + H2 — CH3 (CH3) C (CH2OH) 2
縮合反應(yīng)在叔烷基胺催化劑的存在下，使異丁醛與甲醛水溶液反應(yīng)，得到包含羥基新戊醛的醇醛縮合產(chǎn)物的混合物；加氫反應(yīng)在鎳催化劑的存在下，得到包含新戊二醇的氫化產(chǎn)物混合物，再經(jīng)蒸餾，得到新戊二醇。加氫工藝甲醛消耗低，而且不消耗氫氧化鈉，不產(chǎn)生甲酸鈉，是一種環(huán)境友好型生
產(chǎn)工藝。2、甲酸鈉工藝(即歧化反應(yīng)工藝)
反應(yīng)原理
縮合反應(yīng)CH3 (CH3) CHCHO + HCHO — CH3 (CH3) C (CH2OH) CHO歧化反應(yīng)CH3 (CH3) C (CH2OH) CHO + HCHO + NaOH — CH3 (CH3) C (CH2OH) 2 + HCOONa傳統(tǒng)甲酸鈉法縮合工藝的方法是(以5000L反應(yīng)釜為例)首先向反應(yīng)釜內(nèi)打開(kāi)進(jìn)水閥加入2100L水，開(kāi)動(dòng)攪拌加甲醛1300L (17. 21Kmol)，然后加98%異丁醛740L (8Kmol)，在常溫下(一般15 25°C )打開(kāi)加堿閥加濃度為30%的NaOH溶液815L (8. 31Kmol),加堿時(shí)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，不得高于35°C，加堿前應(yīng)計(jì)算好加堿量，加堿過(guò)程中要控制好加堿速度，加堿不能過(guò)快，加堿速度的快慢應(yīng)根據(jù)釜溫進(jìn)行調(diào)節(jié)，反應(yīng)在這一階段控制PH值為9 11,時(shí)間約2小時(shí),加堿量為總量的一半(這一階段加堿不能過(guò)快,加堿過(guò)快易使縮合反應(yīng)激烈，縮合反應(yīng)放出的熱量不能完全被冷卻水帶走，縮合釜內(nèi)溫度迅速上升，超過(guò)允許控制的溫度范圍不利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行);然后勻速加入剩余的一半液堿，將PH值提高到12 13，時(shí)間約2小時(shí)，升溫至55°C保持2小時(shí)，再升溫至70°C保持I. 5小時(shí)，此階段如果PH值下降，可補(bǔ)加液堿調(diào)節(jié)；最后加甲酸中和縮合液至pH值7 8 ;將上述縮合液送蒸發(fā)脫水、初餾、精餾，經(jīng)制片得成品。為了保證異丁醛的收率和防止副產(chǎn)物(雙新戊二醇和多聚新戊二醇)的生成，該反應(yīng)在過(guò)量的氫氧化鈉和過(guò)量的甲醛下進(jìn)行的，過(guò)量的甲醛通過(guò)高溫(70°C )糖化反應(yīng)除去，過(guò)量的氫氧化鈉采用甲酸中和。所以這種工藝的甲醛消耗較高。按理論計(jì)算生產(chǎn)一噸新戊二醇只需要消耗濃度為37%的甲醛I. 5592噸，消耗濃度為98%的異丁醛0. 706噸，消耗濃度為30%的氫氧化鈉I. 282噸；而實(shí)際生產(chǎn)中每噸新戊二醇要濃度為消耗37%的甲醛2. I噸，消耗濃度為98%的異丁醒0. 87噸,消耗濃度為30%的氫氧化鈉I. 4噸。
加氫工藝生產(chǎn)的新戊二醇純度高，產(chǎn)品在高溫下的穩(wěn)定性較好，可用做淺色聚酯樹(shù)脂和醇酸樹(shù)脂。缺點(diǎn)是加氫工藝投資大，產(chǎn)品價(jià)格高。歧化工藝(甲酸法)克服了投資大的缺點(diǎn)，但質(zhì)量較加氫法差，且價(jià)格較低，特別是高溫?zé)岱€(wěn)定性還是比加氫法的差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，以廉價(jià)的氫氧化鈣取代氫氧化鈉，提供一種原料價(jià)格低廉、產(chǎn)品羥值高、質(zhì)量好的鈣法制備新戊二醇的工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種鈣法制備新戊二醇的工藝，其原料配比為異丁醛甲醛氫氧化鈣=1 :2. 05 2. 2 :0. 52 0. 58 (摩爾比)；
其工藝包括根據(jù)配比向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為37%的甲醛，用水稀釋甲醛濃度至21 23%，開(kāi)動(dòng)攪拌，加濃度為97% 98%的異丁醛，在常溫下(一般15 25°C )加總量一半的 濃度為10%的氫氧化鈣懸浮液，加氫氧化鈣懸浮液時(shí)，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)加氫氧化鈣懸浮液的速度，控制pH值9 11，時(shí)間I. 5 2. 5小時(shí)，然后勻速加入剩余的一半氫氧化 丐懸浮液，控制pH值12 13,時(shí)間I. 5 2. 5小時(shí),再升溫至48 52°C保持3 4小時(shí)，此階段如果pH值下降，可補(bǔ)加氫氧化鈣懸浮液調(diào)節(jié)，取樣測(cè)定縮合液中殘醛量和殘余氫氧化鈣量，當(dāng)殘醛量和殘余氫氧化鈣量恒定時(shí)，加甲酸中和縮合液至PH值7 8 ;將上述縮合液經(jīng)汽提分離出甲酸鈣后，再蒸餾提純后制片得成品。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是將縮合反應(yīng)得到的縮合液送入汽提蒸發(fā)器，縮合液中的新戊二醇蒸汽和水蒸氣從汽提蒸發(fā)器的頂部出來(lái)進(jìn)入脫水塔，縮合液中的甲酸鈣在汽提蒸發(fā)器內(nèi)不斷濃縮富集，并沉降到汽提蒸發(fā)器的底部，從汽提蒸發(fā)器底部排除，用離心機(jī)分離甲酸鈣，甲酸鈣經(jīng)水洗得到濕甲酸鈣，濕甲酸鈣經(jīng)干燥得到含量大于98%的甲酸鈣成品；分離甲酸鈣的母液和洗滌甲酸鈣的洗液返回汽提蒸發(fā)器；從汽提蒸發(fā)器頂部出來(lái)的新戊二醇蒸汽和水蒸汽進(jìn)入脫水塔，在脫水塔中水蒸汽從塔頂排除，經(jīng)冷凝得到冷凝水，可以作縮合時(shí)的工藝水，脫水塔的真空度控制在0. 09MPa以上，新戊二醇經(jīng)過(guò)脫水塔的分離后進(jìn)入脫水塔的底部，再送去蒸餾提純。本發(fā)明再進(jìn)一步的技術(shù)方案是來(lái)自汽提蒸發(fā)器底部的粗新戊二醇進(jìn)入蒸餾釜，在真空和加熱的作用下，蒸餾釜內(nèi)的物料被加熱后釜溫逐漸上升，物料中的低沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔頂蒸發(fā)，經(jīng)列管冷凝器變成液體進(jìn)入前餾釜，隨著釜溫的升高，塔頂溫度也隨著上升，前餾液中的新戊二醇含量逐漸增加，當(dāng)蒸餾釜的真空度彡0. 07MPa，釜溫大于160°C時(shí)，轉(zhuǎn)為出成品階段，新戊二醇從塔頂經(jīng)列管冷凝器進(jìn)入到成品釜中，出成品時(shí)成品釜的真空度為-0. 08 -0. 093Mpa,蒸餾釜的真空度為-0. 08 -0. 0866Mpa,蒸餾釜溫度160 165°C，蒸餾塔頂溫度150 160°C，控制成品釜溫度130 135°C，所得的液態(tài)新戊二醇經(jīng)制片機(jī)制成片狀成品。本發(fā)明由于采用氫氧化鈣代替氫氧化鈉為縮合劑，由異丁醛、甲醛、氫氧化鈣為原料制備新戊二醇(簡(jiǎn)稱鈣法工藝)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有原料價(jià)格低廉(氫氧化鈣比氫氧化鈉價(jià)格低)，副產(chǎn)物甲酸鈣的價(jià)格比甲酸鈉的價(jià)格高(2倍)，鈣法新戊二醇產(chǎn)品的羥值高(可達(dá)32. 2)，質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，具有較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容作進(jìn)一步描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
一種鈣法制備新戊二醇的工藝，首先準(zhǔn)備好每批的各種原料量，然后打開(kāi)反應(yīng)釜的冷卻水閥，關(guān)閉反應(yīng)釜(5000L搪瓷反應(yīng)釜或不銹鋼反應(yīng)釜)底放料閥，根據(jù)投料量計(jì)算所投濃度為37%的甲醛1210L(折合甲醛16. 4Kmol)，用回收冷凝水1000L稀釋甲醛至21 23%，開(kāi)動(dòng)攪拌，然后加97% 98%異丁醛740L (折合異丁醛8Kmol)，在常溫下(一般15 25°C )打開(kāi)加堿閥加10%氫氧化鈣懸浮液(折合氫氧化鈣2. 08Kmol)，加氫氧化鈣懸浮液時(shí)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，不得高于35°C，加氫氧化鈣速度的快慢應(yīng)根據(jù)釜溫進(jìn)行調(diào)節(jié)，反應(yīng)在這一階段控制pH值為9 11，時(shí)間為2小時(shí)(加氫氧化鈣量為總量的一半，這一階段加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣過(guò)快易使縮合反應(yīng) 激烈，縮合反應(yīng)放出的熱量不能完全被冷卻水帶走，縮合釜內(nèi)溫度迅速上升，超過(guò)允許控制的溫度范圍不利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行)；然后勻速加入剩余的一半氫氧化鈣懸浮液，將pH值提高到12 13，時(shí)間為2小時(shí)，升溫至50°C保持3 4小時(shí)，此階段如果pH值下降，可補(bǔ)加氫氧化鈣懸浮液調(diào)節(jié)，取樣測(cè)定縮合液中殘醛量和殘余氫氧化鈣量，當(dāng)殘醛量和殘余氫氧化鈣量恒定時(shí)，加甲酸中和縮合液至PH值7 8 ;
將縮合反應(yīng)得到的縮合液送入汽提蒸發(fā)器，新戊二醇蒸汽和水蒸氣從汽提蒸發(fā)器的上部進(jìn)入脫水塔，縮合液的甲酸鈣在汽提蒸發(fā)器內(nèi)不斷濃縮富集沉降到汽提蒸發(fā)器的底部，從汽提蒸發(fā)器底部排除用離心機(jī)分離甲酸鈣，甲酸鈣經(jīng)水洗得到濕甲酸鈣，濕甲酸鈣經(jīng)干燥得到含量大于98%的甲酸鈣成品；分離甲酸鈣的母液和洗滌甲酸鈣的洗液返回汽提蒸發(fā)器；從汽提蒸發(fā)器頂部出來(lái)的新戊二醇蒸汽和水蒸汽進(jìn)入脫水塔，在脫水塔中水蒸汽從塔頂排除，經(jīng)冷凝得到冷凝水可以作縮合時(shí)的工藝水，脫水塔的真空度控制在-0. 09MPa以上，新戊二醇經(jīng)過(guò)脫水塔的分離作用進(jìn)入脫水塔的底部，再送去蒸餾釜提純；物料在真空和加熱的作用下，蒸餾釜內(nèi)的物料被加熱后釜溫逐漸上升，物料中的低沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔頂蒸發(fā)經(jīng)列管冷凝器變成液體進(jìn)入前餾釜；隨著釜溫的升高，塔頂溫度也隨著上升，在前餾液中新戊二醇的含量逐漸增加；當(dāng)蒸餾釜的真空度彡0. 07MPa，釜溫大于160°C時(shí)，轉(zhuǎn)為出成品階段；新戊二醇從塔頂經(jīng)列管冷凝器進(jìn)入到成品釜中，出成品時(shí)成品釜中的真空度為-0. 08 -0. 093Mpa,蒸懼爸的真空度為-0. 08 -0. 0866Mpa,蒸懼爸的溫度為160 165°C，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?50 160°C，控制成品釜溫度在130 135°C (溫度過(guò)高會(huì)使醇順真空管線跑到吸收缸中，過(guò)低易結(jié)晶)，所得的液態(tài)新戊二醇經(jīng)制片機(jī)制成片狀成品。使用上述工藝所制得的新戊二醇羥值可達(dá)31. 9 32. 3%，70%水溶液色度(以哈森單位計(jì))(25，熔點(diǎn)范圍，126 130°C;37%甲醛消耗1. 75噸/噸新戊二醇、98%異丁醛消耗0. 76噸/噸新戊二醇。與傳統(tǒng)鈉法縮合工藝相比，每噸新戊二醇可以回收98%的甲酸鈣0. 52噸，每噸產(chǎn)品可以降低成本2000元。實(shí)施例二
一種鈣法制備新戊二醇的工藝，首先準(zhǔn)備好每批的各種原料量，然后打開(kāi)縮合冷卻水閥，關(guān)閉縮合釜(5000L搪瓷反應(yīng)釜或不銹鋼反應(yīng)釜)底放料閥，根據(jù)投料量計(jì)算所投37%的甲醛1253L(折合甲醛17. OKmol )，用回收冷凝水1000L稀釋甲醛至21 23%，開(kāi)動(dòng)攪拌，然后加97% 98%異丁醛740L (折合異丁醛8Kmol)，在常溫下(一般15 25°C )打開(kāi)加堿閥加10%氫氧化鈣懸浮液(折合氫氧化鈣2. 08Kmol)，加氫氧化鈣懸浮液時(shí)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，不得高于35°C，加氫氧化鈣過(guò)程中要控制好加氫氧化鈣速度，加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣速度的快慢應(yīng)根據(jù)釜溫進(jìn)行調(diào)節(jié)，反應(yīng)在這一階段控制PH值為9 11，時(shí)間為I. 5小時(shí)(加氫氧化鈣量為總量的一半，這一階段加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣過(guò)快易使縮合反應(yīng)激烈，縮合反應(yīng)放出的熱量不能完全被冷卻水帶走，縮合釜內(nèi)溫度迅速上升，超過(guò)允許控制的溫度范圍不利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行；然后勻速加入剩余的一半氫氧化鈣，將PH值提高到12 13，時(shí)間為2. 5小時(shí)，升溫至50°C保持3 4小時(shí)，此階段如果pH值下降，可補(bǔ)加氫氧化鈣調(diào)節(jié)，取樣測(cè)定縮合液中殘醛量和殘余氫氧化鈣量，當(dāng)殘醛量和殘余氫氧化鈣量恒定時(shí)，加甲酸中和縮合液至pH值7 8。汽提分離甲酸鈣和蒸餾提純與實(shí)施例一相同。
使用上述工藝所制得的新戊二醇羥值可達(dá)31. 8 32. 4%，70%水溶液色度(以哈森單位計(jì))(25，熔點(diǎn)范圍，127 130°C;37%甲醛消耗1. 74噸/噸新戊二醇、98%異丁醛消耗0. 758噸/噸新戊二醇。與傳統(tǒng)鈉法縮合工藝相比，每噸新戊二醇可以回收98%的甲酸鈣0. 518噸，每噸產(chǎn)品可以降低成本1800元。實(shí)施例三
一種鈣法制備新戊二醇的工藝，首先準(zhǔn)備好每批的各種原料量，然后打開(kāi)縮合冷卻水閥，關(guān)閉縮合釜(5000L搪瓷反應(yīng)釜或不銹鋼反應(yīng)釜)底放料閥，根據(jù)投料量計(jì)算所投37%的甲醛1210L(折合甲醛16. 4Kmol)，用回收冷凝水1000L稀釋甲醛至21 23%，開(kāi)動(dòng)攪拌，然后加97% 98%異丁醛740L (折合異丁醛8Kmol)，在常溫下(一般15 25°C )打開(kāi)加堿閥加10%氫氧化鈣懸浮液(折合氫氧化鈣2. 25Kmol)，加氫氧化鈣懸浮液時(shí)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，不得高于35°C，加氫氧化鈣過(guò)程中要控制好加氫氧化鈣速度，加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣速度的快慢應(yīng)根據(jù)釜溫進(jìn)行調(diào)節(jié)，反應(yīng)在這一階段控制pH值為9 11，時(shí)間為2. 5小時(shí)(加氫氧化鈣量為總量的一半，這一階段加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣過(guò)快易使縮合反應(yīng)激烈，縮合反應(yīng)放出的熱量不能完全被冷卻水帶走，縮合釜內(nèi)溫度迅速上升，超過(guò)允許控制的溫度范圍不利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行)；然后勻速加入剩余的一半氫氧化鈣，將pH值提高到12 13，時(shí)間為I. 5小時(shí)，升溫至50°C保持3 4小時(shí)，此階段如果pH值下降，可補(bǔ)加氫氧化鈣調(diào)節(jié)，取樣測(cè)定縮合液中殘醛量和殘余氫氧化鈣量，當(dāng)殘醛量和殘余氫氧化鈣量恒定時(shí)，加甲酸中和縮合液至pH值7 8。汽提分離甲酸鈣和蒸餾提純與實(shí)施例一相同。使用上述工藝所制得的新戊二醇羥值可達(dá)31. 7 32. 2%，70%水溶液色度(以哈森單位計(jì))(25，熔點(diǎn)范圍，125 129°C;37%甲醛消耗1. 73噸/噸新戊二醇、98%異丁醛消耗0. 76噸/噸新戊二醇。與傳統(tǒng)鈉法縮合工藝相比，每噸新戊二醇可以回收98%的甲酸鈣0. 521噸。實(shí)施例四
一種鈣法制備新戊二醇的工藝，首先準(zhǔn)備好每批的各種原料量，然后打開(kāi)縮合冷卻水閥，關(guān)閉縮合釜(5000L搪瓷反應(yīng)釜或不銹鋼反應(yīng)釜)底放料閥，根據(jù)投料量計(jì)算所投37%的甲醛1253L(折合甲醛17. OKmol )，用回收冷凝水1000L稀釋甲醛至21 23%，開(kāi)動(dòng)攪拌，然后加97% 98%異丁醛740L (折合異丁醛8Kmol)，在常溫下(一般15 25°C )打開(kāi)加堿閥加10%氫氧化鈣懸浮液(折合氫氧化鈣2. 15Kmol)，加氫氧化鈣懸浮液時(shí)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，不得高于35°C，加氫氧化鈣過(guò)程中要控制好加氫氧化鈣速度，加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣速度的快慢應(yīng)根據(jù)釜溫進(jìn)行調(diào)節(jié)，反應(yīng)在這一階段控制PH值為9 11，時(shí)間為2小時(shí)(加氫氧化鈣量為總量的一半，這一階段加氫氧化鈣不能過(guò)快，加氫氧化鈣過(guò)快易使縮合反應(yīng)激烈，縮合反應(yīng)放出的熱量不能完全被冷卻水帶走，縮合釜內(nèi)溫度迅速上升，超過(guò)允許控制的溫度范圍不利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行)；然后勻速加入剩余的一半氫氧化鈣，將pH值提高到12 13，時(shí)間為2小時(shí)，升溫至50°C保持3 4小時(shí)，此階段如果pH值下降，可補(bǔ)加氫氧化鈣調(diào)節(jié)，取樣測(cè)定縮合液中殘醛量和殘余氫氧化鈣量，當(dāng)殘醛量和殘余氫氧化鈣量恒定時(shí)，加甲酸中和縮合液至pH值7 8。汽提分離甲酸鈣和蒸餾提純與實(shí)施例一相同。使用上述工藝所制得的新戊二醇羥值可達(dá)31. 6 32. 1%，70%水溶液色度(以哈森 單位計(jì))(25，熔點(diǎn)范圍，126 129°C;37%甲醛消耗1. 72噸/噸新戊二醇、98%異丁醛消耗0. 756噸/噸新戊二醇。與傳統(tǒng)鈉法縮合工藝相比，每噸新戊二醇可以回收98%的甲酸鈣0. 524噸。
權(quán)利要求
1.ー種鈣法制備新戊ニ醇的エ藝，其特征是其原料摩爾配比為異丁醛甲醛氫氧化I丐=1 2. 05 2. 2 0. 52 O. 58 ; 其エ藝包括根據(jù)配比向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為37%的甲醛，用水稀釋甲醛濃度至21 23%，開(kāi)動(dòng)攪拌，加濃度為97% 98%的異丁醛，在常溫下加總量一半的、濃度為10%的氫氧化鈣懸浮液，加氫氧化鈣懸浮液時(shí)，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在30 35°C，根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)加氫氧化鈣懸浮液的速度，控制pH值9 11，時(shí)間I. 5 2. 5小吋，然后勻速加入剩余的一半氫氧化鈣懸浮液，控制pH值12 13，時(shí)間I. 5 2. 5小吋，再升溫至48 52°C保持3 4小時(shí)，此階段如果pH值下降，可補(bǔ)加氫氧化鈣懸浮液調(diào)節(jié)，取樣測(cè)定縮合液中殘醛量和殘余氫氧化鈣量，當(dāng)殘醛量和殘余氫氧化鈣量恒定時(shí)，加甲酸中和縮合液至PH值7 8 ;將上述縮合液經(jīng)汽提分離出甲酸鈣后，再蒸餾提純后制片得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈣法制備新戊ニ醇的エ藝，其特征是將縮合反應(yīng)得到的縮合液送入汽提蒸發(fā)器，縮合液中的新戊ニ醇蒸汽和水蒸氣從汽提蒸發(fā)器的頂部出來(lái)進(jìn)入脫水塔，縮合液中的甲酸鈣在汽提蒸發(fā)器內(nèi)不斷濃縮富集，并沉降到汽提蒸發(fā)器的底部，從汽提蒸發(fā)器底部排除，用離心機(jī)分離甲酸鈣，甲酸鈣經(jīng)水洗得到濕甲酸鈣，濕甲酸鈣經(jīng)干燥得到含量大于98%的甲酸鈣成品；分離甲酸鈣的母液和洗滌甲酸鈣的洗液返回汽提蒸發(fā)器；從汽提蒸發(fā)器頂部出來(lái)的新戊ニ醇蒸汽和水蒸汽進(jìn)入脫水塔，在脫水塔中水蒸汽從塔頂排除，經(jīng)冷凝得到冷凝水，可以作縮合時(shí)的エ藝水，脫水塔的真空度控制在O. 09MPa以上，新戊ニ醇經(jīng)過(guò)脫水塔的分離后進(jìn)入脫水塔的底部，再送去蒸餾提純。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的鈣法制備新戊ニ醇的エ藝，其特征是來(lái)自汽提蒸發(fā)器底部的粗新戊ニ醇進(jìn)入蒸餾釜，在真空和加熱的作用下，蒸餾釜內(nèi)的物料被加熱后釜溫逐漸上升，物料中的低沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔頂蒸發(fā)，經(jīng)列管冷凝器變成液體進(jìn)入前餾釜，隨著釜溫的升高，塔頂溫度也隨著上升，前餾液中的新戊ニ醇含量逐漸增加，當(dāng)蒸餾釜的真空度≥O. 07MPa，釜溫大于160°C時(shí)，轉(zhuǎn)為出成品階段，新戊ニ醇從塔頂經(jīng)列管冷凝器進(jìn)入到成品釜中，出成品時(shí)成品釜的真空度為-O. 08 -O. 093Mpa,蒸餾釜的真空度為-O. 08 -O. 0866Mpa,蒸餾釜溫度160 165°C，蒸餾塔頂溫度150 160°C，控制成品釜溫度130 135°C，所得的液態(tài)新戊ニ醇經(jīng)制片機(jī)制成片狀成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使用氫氧化鈣為縮合劑制備新戊二醇的新工藝，它是由異丁醛、甲醛、氫氧化鈣為原料制得的新戊二醇，其生產(chǎn)過(guò)程為第一步縮合反應(yīng)，縮合配比為異丁醛甲醛氫氧化鈣＝12.10.55(摩爾比)；物料濃度異丁醛97%～98%，甲醛37％，氫氧化鈣10％(懸浮液)；縮合工藝參數(shù)反應(yīng)溫度25～75℃，投料時(shí)間2～4；保溫反應(yīng)時(shí)間1～3小時(shí)；第二步是汽提分離甲酸鈣；第三步是蒸餾。采用該工藝，原料氫氧化鈣比氫氧化鈉價(jià)格低，副產(chǎn)物甲酸鈣的附加值高；新戊二醇產(chǎn)品的羥值高，質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102701908SQ20121021800
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者李薇 申請(qǐng)人:衡陽(yáng)師范學(xué)院