專利名稱：S-2-氯丙酸甲酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的制備方法，具體是涉及一種S-2-氯丙酸甲酯的制備方法。
背景技術(shù)：
由于光學(xué)對映體在生物活性、毒性及代謝機(jī)理等方面都有所不同，因此單一對映體的制備極為重要。近年來手性醫(yī)藥市場不斷發(fā)展壯大，隨著環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)格和對農(nóng)藥的殺蟲、除草性能的要求越來越高，單一對映體農(nóng)藥的研究和應(yīng)用也成為不可阻擋的趨勢。2-氯丙酸甲酯作為一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥手性中間體，是合成芳氧丙酸類除草劑、 植物生長調(diào)節(jié)劑以及一些殺菌劑的重要原料。手性藥物的光學(xué)純度高低直接和生產(chǎn)該藥物的手性中間體的光學(xué)純度密切相關(guān)。因此，2-氯丙酸的制備和分析具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明提供了一種用D-乳酸甲酯和氯化亞砜為主要原料反應(yīng)生成S-2-氯丙酸甲酯的制備方法，本發(fā)明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種S-2-氯丙酸甲酯的制備方法，包括以下步驟
按照429重量份的乳酸甲酯、534重量份的氯化亞砜備料；
將534重量份的氯化亞砜加入反應(yīng)釜中，加完后，反應(yīng)釜常壓70°C ;然后再次向反應(yīng)釜中緩慢滴加429重量份乳酸甲酯，生成S-2-氯丙酸甲酯、鹽酸和二氧化硫的混合氣體，靜置分層后即得S-2-氯丙酸甲酯。優(yōu)選的，所述乳酸甲酯、氯化亞砜的純度均> 99%。氯化亞砜與乳酸甲酯發(fā)生反應(yīng)生成S-2-氯丙酸甲酯的反應(yīng)方程式如下
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本發(fā)明采用氯化亞砜與乳酸甲酯為原料制備S-2-氯丙酸甲酯的方法，具有操作簡單、污染少、適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用的有益效果。產(chǎn)生的氯化氫和二氧化硫的混合氣體通過水降膜吸附塔吸收生成鹽酸，尾氣通過堿吸附塔吸收生成廢鹽溶液，廢鹽溶液通過蒸餾釜蒸餾后得出亞硫酸鈉副產(chǎn)物，產(chǎn)物的利用率高、降低了生產(chǎn)成本。


圖I是制備S-2-氯丙酸甲酯的工藝流程圖。
具體實施方式

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明 權(quán)利要求的限制。本實施例所用的乳酸甲酯、氯化亞砜的純度均> 99%。一種S-2-氯丙酸甲酯的制備方法，包括以下步驟(如圖I所示)
按照429kg的乳酸甲酯、534kg的氯化亞砜備料；
將534kg的氯化亞砜加入反應(yīng)釜中，加完后，反應(yīng)釜常壓70°C ;然后再次向反應(yīng)釜中緩慢滴加429kg乳酸甲酯，生成S-2-氯丙酸甲酯、鹽酸和二氧化硫的混合氣體，靜置分層后即得S-2-氯丙酸甲酯。
權(quán)利要求
1.一種S-2-氯丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟 按照429重量份的乳酸甲酯、534重量份的氯化亞砜備料； 將534重量份的氯化亞砜加入反應(yīng)釜中，加完后，反應(yīng)釜常壓70°C ;然后再次向反應(yīng)釜中緩慢滴加429重量份乳酸甲酯，生成S-2-氯丙酸甲酯、鹽酸和二氧化硫的混合氣體，靜置分層后即得S-2-氯丙酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的S-2-氯丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述乳酸甲酯、氯化亞砜的純度均> 99%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種S-2-氯丙酸甲酯的制備方法，包括以下步驟將534重量份的氯化亞砜加入反應(yīng)釜中，加完后，反應(yīng)釜常壓70℃；然后再次向反應(yīng)釜中緩慢滴加429重量份乳酸甲酯，生成S-2-氯丙酸甲酯、鹽酸和二氧化硫的混合氣體，靜置分層后即得S-2-氯丙酸甲酯。本發(fā)明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。
文檔編號C07C67/307GK102775303SQ20121022181
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月1日
發(fā)明者周珮 申請人:周珮