專利名稱：一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法。
背景技術(shù)：
丙交酯是一種白色的粉末 狀晶體，是一種天然的、可再生的化合物，可以完全生物降解，是一種綠色化工原料，主要用于開(kāi)環(huán)聚合生產(chǎn)聚乳酸。隨著丙交酯生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步和應(yīng)用研究的進(jìn)展，丙交酯的應(yīng)用領(lǐng)域開(kāi)始拓展，在食品行業(yè)可以用做酸化緩釋劑、膨脹劑、PH調(diào)節(jié)劑、保鮮劑等，在工業(yè)領(lǐng)域可以作為一種無(wú)水分子生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng)劑參與酯交換反應(yīng)、氨基化反應(yīng)、聚合反應(yīng)等?，F(xiàn)有技術(shù)中聚乳酸的生產(chǎn)方法往往產(chǎn)生很多不合格的產(chǎn)品，對(duì)于這些不合格的產(chǎn)品往往通過(guò)填埋的方式使其自然降解。這種處理方法浪費(fèi)了大量的資源。因此對(duì)于這些不合格的產(chǎn)品或廢料的處理，一直是本領(lǐng)域的技術(shù)人員亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，該方法以回收聚乳酸材料為原料，通過(guò)原料預(yù)處理、熔融、斷鏈、解聚、純化工藝，生產(chǎn)光學(xué)純度和含量都在99. 5%以上的精制級(jí)丙交酯。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它包括以下步驟A、原料預(yù)處理將回收聚乳酸材料通過(guò)破碎機(jī)破碎，然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì)，再干燥去除水分；B、熔融將預(yù)處理之后的回收聚乳酸材料輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體；C、斷鏈將聚乳酸熔體在18(T250°C和催化劑存在的條件下，在攪拌狀況下，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，熔體的數(shù)均分子量下降到5000以下；D、解聚將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在15(T250°C和-0. r-0. 09MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；E、純化將粗品丙交酯，通過(guò)輸送泵進(jìn)入純化工序，通過(guò)熔融結(jié)晶進(jìn)行分離，得到精制丙交酯。其中所述的回收聚乳酸材料是聚乳酸副牌料、聚乳酸不合格品、聚乳酸廢舊片材、聚乳酸廢舊膜料、聚乳酸廢舊制品、聚乳酸制品加工過(guò)程中的邊角余料中的一種或多種。原料預(yù)處理時(shí)將回收聚乳酸原料破碎后成為:T4cm的顆粒。原料預(yù)處理時(shí)將回收聚乳酸原料的水分控制在重量百分比為0. 1%以下。其中斷鏈反應(yīng)中加入的催化劑為鋅類催化劑、錫類催化劑或有機(jī)催化劑中的至少一種，其加入的重量比為聚乳酸熔體重量的1/1000(T100/10000。優(yōu)選所述的催化劑為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中的一種或多種的復(fù)合催化劑。更優(yōu)選乳酸鋅、乳酸亞錫、鈦酸丁酯按照重量比1:1 :1的復(fù)合催化劑，或乳酸鋅、錫粉、丙酸按照重量比1:2:1的復(fù)合催化劑。其中步驟C中，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)的時(shí)間為廣5小時(shí)。優(yōu)選3小時(shí)。通過(guò)斷鏈處理，進(jìn)入解聚系統(tǒng)時(shí)，熔體的最佳數(shù)均分子量范圍為2000 3000。其中步驟D中，解聚系統(tǒng)由循環(huán)泵、臥式解聚釜、刮膜蒸發(fā)器構(gòu)成。解聚反應(yīng)中的物料溫度優(yōu)選維持在18(T220°C。更優(yōu)選為200°C。解聚系統(tǒng)中的真空度為-0. r-0. 098MPa。步驟D中，解聚得到粗品丙交酯中L構(gòu)型丙交酯的含量達(dá)到85%以上，D構(gòu)型丙交酯的含量在2%以下。其中步驟E中，熔融結(jié)晶裝置由循環(huán)泵、雙降膜熔融結(jié)晶器、丙交酯貯罐構(gòu)成。粗品丙交酯通過(guò)熔融結(jié)晶純化之后，得到的精制級(jí)丙交酯含量和光學(xué)純度達(dá)到99. 5%以上。 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于I、本工藝采用回收聚乳酸材料作為原料，有別于傳統(tǒng)工藝采用乳酸作為原料，不需要經(jīng)過(guò)脫水和縮聚的過(guò)程，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)步驟，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程基本不需要用水也沒(méi)有工業(yè)廢水產(chǎn)生，而且原料可以全部利用，所產(chǎn)成的“三廢”排放很少，對(duì)環(huán)境友好。2、本工藝是聚乳酸材料化學(xué)回收方法的一種，通過(guò)在回收聚乳酸材料的自然大循環(huán)上添加回收利用小循環(huán)，使自然資源得到更加充分的利用，有助于減少環(huán)境污染，減少碳排放。3、本工藝在聚乳酸材料熔融之后，進(jìn)行斷鏈預(yù)處理，使回收聚乳酸材料熔體在進(jìn)入解聚釜之前的分子量保持在20001000，既保證了解聚原料分子量的均一性，又使得解聚開(kāi)始時(shí)原料處于最利于解聚進(jìn)行的狀態(tài)，有利于解聚工況的穩(wěn)定和產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定，有利于降低解聚反應(yīng)進(jìn)行的溫度，提高解聚的單位產(chǎn)量和減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)品收率。采用本工藝生產(chǎn)粗品丙交酯中有效組分的含量可以達(dá)到85%以上。4、本工藝中，采用刮膜蒸發(fā)器作為解聚反應(yīng)裝置。生產(chǎn)時(shí)，物料成膜沿壁下行而丙交酯蒸汽在筒體內(nèi)上行，因此丙交酯蒸汽容易從熔體中溢出，減少丙交酯在高溫解聚系統(tǒng)中的停留時(shí)間，減少丙交酯高溫副反應(yīng)的發(fā)生幾率，提高粗品丙交酯的品質(zhì)；熔體一直處于流動(dòng)狀態(tài)，物料更新迅速，停留時(shí)間短，而且和傳統(tǒng)的釜式解聚裝置相比，刮膜蒸發(fā)器轉(zhuǎn)熱效率更高，加熱的熱媒溫度可以適當(dāng)降低，有效的防止熔體在高溫下結(jié)焦，提高原料的利用率。5、本工藝中丙交酯的純化采用熔融結(jié)晶技術(shù)，分離在雙降膜結(jié)晶器中進(jìn)行。熔融結(jié)晶工藝不需要溶劑、雙降膜結(jié)晶器換熱效率高、能耗低、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定，生產(chǎn)的精制級(jí)丙交酯經(jīng)過(guò)常規(guī)方法檢測(cè)含量可以達(dá)到99. 5%以上，光學(xué)純度可以達(dá)到99. 9%以上。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例一A、原料預(yù)處理將聚乳酸副牌料通過(guò)破碎機(jī)破碎成為3cm的顆粒，然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì)，再干燥去除水分；水分控制在重量百分比為0. 1%以下。B、熔融將預(yù)處理之后的聚乳酸副牌料輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體；C、斷鏈將聚乳酸熔體在200°C的條件下，以乳酸鋅和鋅粉作為催化劑(兩者重量比為1:1)，催化劑加入的重量比為聚乳酸熔體重量的1/10000。在攪拌狀況下進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，反應(yīng)3小時(shí)之后，釜內(nèi)聚乳酸熔體的數(shù)均分子量下降到2300以下；D、解聚將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在210°C和-0. 099MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中L-丙交酯的含量達(dá)到85%。E、純化將解聚得到的粗品丙交酯通過(guò)輸送泵加入熔融結(jié)晶系統(tǒng)，運(yùn)行雙降膜結(jié)晶器的冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行粗品丙交酯的循環(huán)泵，結(jié)晶器冷媒以每小時(shí)5°C的降溫速率，從 100°C下降到60°C，丙交酯開(kāi)始在結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶丙交酯重量占粗品丙交酯總重的80%時(shí)，結(jié)晶完成，停止粗品丙交酯循環(huán)泵，將未結(jié)晶的殘液排出。停止結(jié)晶器冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行結(jié)晶器熱媒循環(huán)泵，結(jié)晶器熱媒以每小時(shí)5°C的升溫速率，從60°C上升到95°C，開(kāi)始發(fā)汗處理，當(dāng)發(fā)汗液占結(jié)晶丙交酯重量的10%時(shí)，發(fā)汗完成，將發(fā)汗液排出，熱媒溫度升高到100°C，結(jié)晶器內(nèi)的晶體全部熔化排出，結(jié)晶完成，產(chǎn)品的含量達(dá)到99. 6%，光學(xué)純度達(dá)到99. 9%。實(shí)施例二 A、原料預(yù)處理將聚乳酸廢舊片材、聚乳酸廢舊膜料和聚乳酸廢舊制品通過(guò)破碎機(jī)破碎成為4cm的顆粒，然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì)，再干燥去除水分；水分控制在重量百分比為0. 1%以下。B、熔融將預(yù)處理之后的聚乳酸廢舊片材、聚乳酸廢舊膜料和聚乳酸廢舊制品輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體；C、斷鏈將聚乳酸熔體在180°C的條件下，以辛酸亞錫、乳酸亞錫、乳酸錫作為催化劑(三者重量比為2:1:1)，催化劑加入的重量比為聚乳酸熔體重量的50/10000。在攪拌狀況下進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，反應(yīng)4小時(shí)之后，釜內(nèi)聚乳酸熔體的數(shù)均分子量下降到2500以下；D、解聚將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在200°C和-0. IMPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中L-丙交酯的含量達(dá)到90%。E、純化將解聚得到的粗品丙交酯通過(guò)輸送泵加入熔融結(jié)晶系統(tǒng)，運(yùn)行雙降膜結(jié)晶器的冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行粗品丙交酯的循環(huán)泵，結(jié)晶器冷媒以每小時(shí)5°C的降溫速率，從100°C下降到60°C，丙交酯開(kāi)始在結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶丙交酯重量占粗品丙交酯總重的80%時(shí)，結(jié)晶完成，停止粗品丙交酯循環(huán)泵，將未結(jié)晶的殘液排出。停止結(jié)晶器冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行結(jié)晶器熱媒循環(huán)泵，結(jié)晶器熱媒以每小時(shí)5°C的升溫速率，從60°C上升到95°C，開(kāi)始發(fā)汗處理，當(dāng)發(fā)汗液占結(jié)晶丙交酯重量的10%時(shí)，發(fā)汗完成，將發(fā)汗液排出，熱媒溫度升高到100°C，結(jié)晶器內(nèi)的晶體全部熔化排出，結(jié)晶完成，產(chǎn)品的含量達(dá)到99. 5%，光學(xué)純度達(dá)到99. 9%。實(shí)施例三A、原料預(yù)處理將聚乳酸廢舊制品、聚乳酸制品加工過(guò)程中的邊角余料通過(guò)破碎機(jī)破碎成為4cm的顆粒，然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì)，再干燥去除水分；水分控制在重量百分比為0. 1%以下。B、熔融將預(yù)處理之后的聚乳酸廢舊制品、聚乳酸制品加工過(guò)程中的邊角余料輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體；
C、斷鏈將聚乳酸熔體在250°C的條件下，以乳酸鋅、乳酸亞錫、鈦酸丁酯按照重量比1:1:1的復(fù)合催化劑，催化劑加入的重量比為聚乳酸熔體重量的100/10000。在攪拌狀況下進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，反應(yīng)5小時(shí)之后，釜內(nèi)聚乳酸熔體的數(shù)均分子量下降到2500以下；D、解聚將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在220 °C和-0. 098MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中L-丙交酯的含量達(dá)到90%。E、純化將解聚得到的粗品丙交酯通過(guò)輸送泵加入熔融結(jié)晶系統(tǒng)，運(yùn)行雙降膜結(jié)晶器的冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行粗品丙交酯的循環(huán)泵，結(jié)晶器冷媒以每小時(shí)5°C的降溫速率，從100°C下降到60°C，丙交酯開(kāi)始在結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶丙交酯重量占粗品丙交酯總重的80%時(shí)，結(jié)晶完成，停止粗品丙交酯循環(huán)泵，將未結(jié)晶的殘液排出。停止結(jié)晶器冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行結(jié)晶器熱媒循環(huán)泵，結(jié)晶器熱媒以每小時(shí)5°C的升溫速率，從60°C上升到95°C，開(kāi)始發(fā)汗處理，當(dāng)發(fā)汗液占結(jié)晶丙交酯重量的10%時(shí)，發(fā)汗完成，將發(fā)汗液排出，熱媒溫度升高到100°C，結(jié)晶器內(nèi)的晶體全部熔化排出，結(jié)晶完成，產(chǎn)品的含量達(dá)到99. 6%，光學(xué)純度達(dá)到99. 9%。實(shí)施例四A、原料預(yù)處理將聚乳酸不合格品通過(guò)破碎機(jī)破碎成為4cm的顆粒，然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì)，再干燥去除水分；水分控制在重量百分比為0. 1%以下。B、熔融將預(yù)處理之后的聚乳酸不合格品輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體；C、斷鏈將聚乳酸熔體在190°C的條件下，以乳酸鋅、錫粉、丙酸按照重量比1:2:1的復(fù)合催化劑，催化劑加入的重量比為聚乳酸熔體重量的20/10000。在攪拌狀況下進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，反應(yīng)I小時(shí)之后，釜內(nèi)聚乳酸熔體的數(shù)均分子量下降到2300以下；D、解聚將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在200°C和-0. 098MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中L-丙交酯的含量達(dá)到92%。E、純化將解聚得到的粗品丙交酯通過(guò)輸送泵加入熔融結(jié)晶系統(tǒng)，運(yùn)行雙降膜結(jié)晶器的冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行粗品丙交酯的循環(huán)泵，結(jié)晶器冷媒以每小時(shí)5°C的降溫速率，從100°C下降到60°C，丙交酯開(kāi)始在結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶丙交酯重量占粗品丙交酯總重的80%時(shí)，結(jié)晶完成，停止粗品丙交酯循環(huán)泵，將未結(jié)晶的殘液排出。停止結(jié)晶器冷媒循環(huán)泵，運(yùn)行結(jié)晶器熱媒循環(huán)泵，結(jié)晶器熱媒以每小時(shí)5°C的升溫速率，從60°C上升到95°C，開(kāi)始發(fā)汗處理，當(dāng)發(fā)汗液占結(jié)晶丙交酯重量的10%時(shí)，發(fā)汗完成，將發(fā)汗液排出，熱媒溫度升高到100°C，結(jié)晶器內(nèi)的晶體全部熔化排出，結(jié)晶完成，產(chǎn)品的含量達(dá)到99. 6%，光學(xué)純度達(dá)到99. 9%。
權(quán)利要求
1.一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，它包括以下步驟 A、原料預(yù)處理將回收聚乳酸材料通過(guò)破碎機(jī)破碎,然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì),再干燥去除水分； B、熔融將預(yù)處理之后的回收聚乳酸材料輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體； C、斷鏈將聚乳酸熔體在18(T25(TC和催化劑存在的條件下，在攪拌狀況下，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，熔體的數(shù)均分子量下降到5000以下； D、解聚將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在15(T250°C和-0. r-0. 09MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯； E、純化將粗品丙交酯，通過(guò)輸送泵進(jìn)入純化工序，通過(guò)熔融結(jié)晶進(jìn)行分離，得到精制丙交酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中所述的回收聚乳酸材料是聚乳酸副牌料、聚乳酸不合格品、聚乳酸廢舊片材、聚乳酸廢舊膜料、聚乳酸廢舊制品、聚乳酸制品加工過(guò)程中的邊角余料中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中原料預(yù)處理時(shí)將回收聚乳酸原料破碎后成為3 4cm的顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中原料預(yù)處理時(shí)將回收聚乳酸原料的水分控制在重量百分比為0. 1%以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中斷鏈反應(yīng)中加入的催化劑為鋅類催化劑、錫類催化劑或有機(jī)催化劑中的至少一種，其加入的重量比為聚乳酸熔體重量的1/10000 100/10000。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中所述的催化劑為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中的一種或多種的復(fù)合催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟C中，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)的時(shí)間為r5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟C中，通過(guò)斷鏈處理，熔體的數(shù)均分子量下降到200(T3000。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟D中，解聚系統(tǒng)由循環(huán)泵、臥式解聚釜、刮膜蒸發(fā)器構(gòu)成。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟D中，解聚反應(yīng)中的物料溫度維持在18(T220°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟D中，解聚系統(tǒng)中的真空度為-0. r-0. 098MPa。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟D中，解聚得到粗品丙交酯中L構(gòu)型丙交酯的含量達(dá)到85%以上，D構(gòu)型丙交酯的含量在2%以下。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟E中，熔融結(jié)晶裝置由循環(huán)泵、雙降膜熔融結(jié)晶器、丙交酯貯罐構(gòu)成。
14.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中步驟E中，粗品丙交酯通過(guò)熔融結(jié)晶純化之后，得到的精制級(jí)丙交酯含量和光學(xué)純度達(dá)到99. 5%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法。它包括以下步驟A、將回收聚乳酸材料通過(guò)破碎機(jī)破碎；B、熔融將破碎之后的回收聚乳酸材料通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，得到聚乳酸熔體；C、將聚乳酸熔體在180~250℃和催化劑存在的條件下，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，熔體的數(shù)均分子量下降到5000以下；D、將斷鏈之后的聚乳酸熔體在150~250℃和-0.1~-0.09MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；E、將粗品丙交酯通過(guò)熔融結(jié)晶進(jìn)行分離，得到精制丙交酯。本發(fā)明生產(chǎn)的精制級(jí)丙交酯經(jīng)過(guò)常規(guī)方法檢測(cè)含量可以達(dá)到99.5%以上，光學(xué)純度可以達(dá)到99.9%以上。
文檔編號(hào)C07D319/12GK102746270SQ20121022191
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者徐杰, 楊義滸 申請(qǐng)人:孝感市易生新材料有限公司