專利名稱：草甘膦堿性母液處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種草甘膦母液的處理方法，具體地說，涉及一種草甘膦堿性母液的處理方法。
背景技術(shù)：
利用亞磷酸二甲酯法生產(chǎn)草甘膦過程中，每生產(chǎn)一噸草甘膦大概會有六噸草甘膦母液產(chǎn)生。草甘膦母液內(nèi)通常含有0.8%-1%的草甘膦、3%-4%的增甘膦、2% -3%的亞磷酸鈉、0. 15% -0. 3%的甘氨酸、I. 5% -2%的副產(chǎn)物、10% -14%的氯化鈉、2. 5% -3. 5% 的氫氧化鈉及水。目前對草甘膦母液處理方法是將其濃縮后除鹽(或膜分離后濃縮)，然后配制成30%的草甘膦水劑，配制30%的草甘膦水劑需要消耗大量的優(yōu)質(zhì)草甘膦原粉(用優(yōu)質(zhì)原粉生產(chǎn)劣質(zhì)水劑)，并且該水劑中大量的亞磷酸鈉、增甘膦得不到利用，排放后不僅污染環(huán)境，而且還造成浪費。另外，該水劑長期使用使易導(dǎo)致土壤板結(jié)。因此，需要一種新的技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種草甘膦母液的處理方法，該方法不僅能夠充分利用堿母液內(nèi)的亞磷酸鈉，而且還可充分回收利用增甘膦。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是草甘膦堿性母液處理方法，所述草甘膦堿性母液是由亞磷酸二甲酯法生產(chǎn)草甘膦的母液經(jīng)加堿中和回收其中的三乙胺后余下的堿性母液；其處理方法是往該堿性母液內(nèi)加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值至1-5得溶液A ;溶液A經(jīng)過膜分離得溶液B和氯化鈉溶液，所述氯化鈉溶液經(jīng)過蒸發(fā)制得飽和溶液，飽和氯化鈉溶液經(jīng)侯氏制堿法制得碳酸鈉被回收利用；所述溶液B經(jīng)濃縮使得溶液B內(nèi)溶質(zhì)的濃度增加至3-10倍，即溶液C，然后對溶液C取樣分析出溶液C中各物質(zhì)的含量，根據(jù)分析數(shù)據(jù)往溶液C內(nèi)加入適量的甘氨酸和甲醛，使得溶液C內(nèi)的草甘膦和亞磷酸反應(yīng)完全，即得到的增甘膦和溶液C內(nèi)原有的增甘膦，經(jīng)中和、抽濾和干燥步驟得到增甘膦固體被回收利用。所述溶液A經(jīng)蒸發(fā)至氯化鈉析出完全，然后過濾得氯化鈉和溶液C，所述氯化鈉制成飽和溶液后經(jīng)侯氏制堿法得碳酸鈉被回收利用。根據(jù)分析數(shù)據(jù)往所得溶液C內(nèi)加入適量的亞氨基二乙酸一鈉鹽和甲醛，使得溶液C內(nèi)的亞磷酸反應(yīng)完全，制得雙甘膦，所述雙甘膦經(jīng)氧化制得草甘膦被回收利用。對所述雙甘膦轉(zhuǎn)化為草甘膦后所余下的母液進行取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果往余下的母液內(nèi)加入適量的甲醛和亞磷酸使得母液內(nèi)的草甘膦反應(yīng)完全，制得增甘膦被回收利用。根據(jù)分析結(jié)果還可往上述余下的母液內(nèi)加入適量的溶液C、甲醛使得上述余下的母液內(nèi)的草甘膦和甲醛反應(yīng)完全，制得增甘膦被回收利用。所述溶液B經(jīng)二次膜分離后得增甘膦和溶液D，所述溶液D經(jīng)濃縮后，對溶液D取樣分析出溶液D中各物質(zhì)的含量，然后根據(jù)分析數(shù)據(jù)往溶液D內(nèi)加入適量的亞氨基二乙酸一鈉鹽和甲醛，使得溶液D內(nèi)的亞磷酸反應(yīng)完全，制得雙甘膦，所述雙甘膦經(jīng)氧化制得草甘膦被回收利用。所述二次膜的孔徑小于增甘膦的分子直徑，大于草甘膦的分子直徑。本發(fā)明的優(yōu)點是能夠?qū)Σ莞熟A性母液內(nèi)的草甘膦、增甘膦、亞磷酸鈉、氯化鈉充分回收利用，減少浪費，降低污染，提高堿性母液的利用率。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方式
以下實施例中所述的草甘膦堿性母液是由亞磷酸二甲酯法生產(chǎn)草甘膦的母液經(jīng)加堿中和回收其中的三乙胺后余下的堿性母液，其總重量為2Kg。經(jīng)取樣測量該堿性母液內(nèi)PH值為12，其中含有0. 8 %的草甘膦、3 %的增甘膦、3 %的亞磷酸鈉、0. 3 %的甘氨酸、14%的氯化鈉、2. 5%的氫氧化鈉，其它為水。實施例I往上述堿性母液內(nèi)加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值至1-5得溶液A，此時，溶液A內(nèi)的亞磷酸鈉轉(zhuǎn)化為亞磷酸、氫氧化鈉轉(zhuǎn)化為氯化鈉；溶液A經(jīng)過膜分離得溶液B和氯化鈉溶液，氯化鈉溶液經(jīng)過蒸發(fā)制得飽和溶液，飽和氯化鈉溶液經(jīng)侯氏制堿法制得碳酸鈉被回收利用；溶液B經(jīng)濃縮使得溶液B內(nèi)溶質(zhì)的濃度增加至10倍，即溶液C，然后往溶液C內(nèi)加入98%的甘氨酸8. 5克和37%的甲醛38. 6克，使得溶液C內(nèi)的草甘膦和亞磷酸反應(yīng)完全，即得到的增甘膦和溶液C內(nèi)原有的增甘膦，經(jīng)中和、抽濾和干燥步驟得到95%的增甘膦固體98克被回收利用。此時溶液C內(nèi)的草甘膦、亞磷酸和甲醛合成增甘膦，其反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.草甘膦堿性母液處理方法，所述草甘膦堿性母液是由亞磷酸二甲酯法生產(chǎn)草甘膦的母液經(jīng)加堿中和回收其中的三乙胺后余下的堿性母液；其處理方法是往該堿性母液內(nèi)加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值至1-5得溶液A ;溶液A經(jīng)過膜分離得溶液B和氯化鈉溶液，所述氯化鈉溶液經(jīng)過蒸發(fā)制得飽和溶液，飽和氯化鈉溶液經(jīng)侯氏制堿法制得碳酸鈉被回收利用；其特征在于所述溶液B經(jīng)濃縮使得溶液B內(nèi)溶質(zhì)的濃度增加至3-10倍，即溶液C，然后對溶液C取樣分析出溶液C中各物質(zhì)的含量，根據(jù)分析數(shù)據(jù)往溶液C內(nèi)加入適量的甘氨酸和甲醛，使得溶液C內(nèi)的草甘膦和亞磷酸反應(yīng)完全，即得到的增甘膦和溶液C內(nèi)原有的增甘膦，經(jīng)中和、抽濾和干燥步驟得到增甘膦固體被回收利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的草甘膦堿性母液處理方法，其特征在于所述溶液A經(jīng)蒸發(fā)至氯化鈉析出完全，然后過濾得氯化鈉和溶液C，所述氯化鈉制成飽和溶液后經(jīng)侯氏制堿法得碳酸鈉被回收利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的草甘膦堿性母液處理方法，其特征在于根據(jù)分析數(shù)據(jù)往所得溶液C內(nèi)加入適量的亞氨基二乙酸一鈉鹽和甲醛，使得溶液C內(nèi)的亞磷酸反應(yīng)完全，制得雙甘膦，所述雙甘膦經(jīng)氧化制得草甘膦被回收利用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的草甘膦堿性母液處理方法，其特征在于對所述雙甘膦轉(zhuǎn)化為草甘膦后所余下的母液進行取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果往余下的母液內(nèi)加入適量的甲醛和亞磷酸使得母液內(nèi)的草甘膦反應(yīng)完全，制得增甘膦被回收利用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的草甘膦堿性母液處理方法，其特征在于根據(jù)分析結(jié)果還可往余下的母液內(nèi)加入適量的溶液C、甲醛使得母液內(nèi)的草甘膦反應(yīng)完全，制得增甘膦被回收利用。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的草甘膦堿性母液處理方法，其特征在于所述溶液B經(jīng)二次膜分離后得增甘膦和溶液D，所述溶液D經(jīng)濃縮后，對溶液D取樣分析出溶液D中各物質(zhì)的含量，然后根據(jù)分析數(shù)據(jù)往溶液D內(nèi)加入適量的亞氨基二乙酸一鈉鹽和甲醛，使得溶液D內(nèi)的亞磷酸反應(yīng)完全，制得雙甘膦，所述雙甘膦經(jīng)氧化制得草甘膦被回收利用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的草甘膦堿性母液處理方法，其特征在于所述二次膜的孔徑小于增甘膦的分子直徑，大于草甘膦的分子直徑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種草甘膦堿性母液處理方法，其處理方法是往該堿性母液內(nèi)加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至1-5得溶液A；溶液A經(jīng)過膜分離得溶液B和氯化鈉溶液，所述氯化鈉溶液經(jīng)過蒸發(fā)制得飽和溶液，飽和氯化鈉溶液經(jīng)侯氏制堿法制得碳酸鈉被回收利用；其特征在于所述溶液B經(jīng)濃縮使得溶液B內(nèi)溶質(zhì)的濃度增加至3-10倍，即溶液C，然后往溶液C內(nèi)加入適量的甘氨酸和甲醛，使得溶液C內(nèi)的草甘膦和亞磷酸反應(yīng)完全，即得到的增甘膦和溶液C內(nèi)原有的增甘膦，經(jīng)中和、抽濾和干燥步驟得到增甘膦固體被回收利用。本發(fā)明的優(yōu)點是能夠?qū)Σ莞熟A性母液內(nèi)的草甘膦、增甘膦、亞磷酸鈉、氯化鈉充分回收利用，減少浪費，降低污染，提高堿性母液的利用率。
文檔編號C07F9/38GK102766159SQ20121022212
公開日2012年11月7日 申請日期2012年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月18日
發(fā)明者印海平 申請人:印海平