一種四氫吡喃酮的合成方法
【專利摘要】一種四氫吡喃酮的制備方法，包括以下步驟：將原料3-氯丙酰氯和三氯化鋁加入反應釜中，在攪拌下通入乙烯氣體，反應釜內溫度控制在10℃以下；在反應釜中投入水、鹽酸、冷卻至0℃，將前一步驟中所產生的反應液吸入到水中，攪拌，分層，得1.5-二氯戊酮；在反應釜中投入水、磷酸、磷酸二氫鈉，1.5-二氯戊酮，升溫回流，萃取，反應結束后得粗品，經(jīng)減壓精餾即得合格成品。本發(fā)明能夠使本產品實現(xiàn)工業(yè)化生產，且產品的純度較高。
【專利說明】一種四氫吡喃酮的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的制備方法，具體是涉及一種四氫吡喃酮的制備方法。
【背景技術】
[0002]四氫吡喃酮是一種醫(yī)藥中間體，目前國內外有較多的廠家在以它為原料進行原料藥的開發(fā)，具有較好的市場前景?，F(xiàn)有技術中的四氫吡喃酮的合成方法存在著反應收率低、產品純度較低的缺陷。

【發(fā)明內容】

[0003]針對現(xiàn)有技術存在的缺點和不足，本發(fā)明提供了一種四氫吡喃酮的制備方法，本發(fā)明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應用。
[0004]本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):
[0005]一種四氫吡喃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0006] (I)、將原料3-氯丙酰氯和三氯化鋁加入反應釜中，在攪拌下通入乙烯氣體，反應釜內溫度控制在10°C以下；
[0007](2)、在反應釜中投入水、鹽酸、冷卻至0°C，將步驟(1)中所產生的反應液吸入到水中，攪拌，分層，得1.5-二氯戊酮；
[0008](3)、在反應釜中投入水、磷酸、磷酸二氫鈉，步驟(2)中所產生的1.5-二氯戊酮，升溫回流，萃取，反應結束后得粗品，經(jīng)減壓精餾即得合格成品。
[0009]所述步驟(1)中的3-氯丙酰氯為20重量份，三氯化鋁為20重量份，以50重量份二氯乙烷為溶劑，在攪拌下通入乙烯氣體，通入完畢后，保溫2小時；
[0010]步驟⑵中的水為100重量份，鹽酸為10重量份，反應釜內溫度控制在10°C左右；
[0011]步驟(3)中水為480重量份,磷酸為75重量份,磷酸二氫鈉為240重量份,升溫到回流，緩慢滴加1.5-二氯戊酮為100kg，滴加完成后，保溫3小時，降溫后用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷，減壓精餾即得。
[0012]本發(fā)明能夠使本產品實現(xiàn)工業(yè)化生產，且產品的純度較高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是制備四氫吡喃酮的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0014]為了進一步說明本發(fā)明的技術方案，下面結合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權利要求的限制。
[0015]本實施例所用的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、乙醇和甲苯的純度均≥99%。[0016]一種四氫吡喃酮的制備方法，包括以下步驟(如圖1所示):
[0017](I)、將原料20kg3_氯丙酰氯和20kg三氯化鋁加入反應釜中，以50kg 二氯甲烷為溶劑，在攪拌下通入乙烯氣體，反應釜內溫度控制在10°c以下，通入完畢后，保溫2小時；
[0018](2)、在反應釜中投入IOOkg水、150kg冰、IOkg鹽酸，冷卻至(TC，將步驟(1)所產生的反應液吸入到水中，攪拌半小時后分層，減壓蒸餾二氯甲烷，得1.5-二氯戊酮，反應釜內溫度控制在10°C左右；
[0019](3)、在反應釜中投入480kg水、75kg磷酸、240kg磷酸二氫鈉，步驟⑵所得的
1.5- 二氯戊酮，升溫回流，緩慢滴加1.5- 二氯戊酮為100kg，滴加完成后，保溫3小時，降溫后用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲 烷，得粗品，兩次減壓精餾，得產品35kg。
【權利要求】
1.一種四氫吡喃酮的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: (1)、將原料3-氯丙酰氯和三氯化鋁加入反應釜中，在攪拌下通入乙烯氣體，反應釜內溫度控制在10°C以下； (2)、在反應釜中投入水、鹽酸、冷卻至0°C，將步驟(1)中所產生的反應液吸入到水中，攪拌，分層，得1.5-二氯戊酮； (3)、在反應釜中投入水、磷酸、磷酸二氫鈉，步驟(2)中所產生的1.5-二氯戊酮，升溫回流，萃取，反應結束后得粗品，經(jīng)減壓精餾即得合格成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于: 所述步驟(1)中的3-氯丙酰氯為20重量份，三氯化鋁為20重量份，以50重量份二氯乙烷為溶劑，在攪拌下通入乙烯氣體，通入完畢后，保溫2小時； 步驟(2)中的水為100重量份，鹽酸為10重量份，反應釜內溫度控制在10°C左右； 步驟(3)中水為480重量份，磷酸為75重量份，磷酸二氫鈉為240重量份，升溫到回流，緩慢滴加1.5-二氯戊酮為100kg，滴加完成后，保溫3小時，降溫后用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷，減壓精餾即得。`
【文檔編號】C07D309/30GK103508990SQ201210224998
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月29日 優(yōu)先權日:2012年6月29日
【發(fā)明者】紀興國 申請人:紀興國