專利名稱：制備5-甲氧基-2- [[ (4-甲氧基-3, 5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-硫基]-1h-苯并咪唑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基_3，5-二甲基-2-吡啶基)_甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑的方法，其中整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中通用的溶劑體系為無(wú)機(jī)溶劑。
背景技術(shù)：
W097/22603中記載了合成5_甲氧基_2_ [ [ (4_甲氧基_3，5_ 二甲基-2-吡啶基)-甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑的有效方法，在該方法中，不同反應(yīng)步驟之間不需要 附加的純化或分離步驟，因而是一種更有效的方法。為了進(jìn)一步提高該方法的簡(jiǎn)便性，在整個(gè)方法中，連續(xù)反應(yīng)過(guò)程是在通用的溶劑體系中進(jìn)行的。盡管如此，但仍然需要一種更簡(jiǎn)便、更有效、收率更高的制備具有更高純度的5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)_甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑的新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供制備5-甲氧基-2-[[(4_甲氧基-3，5- 二甲基_2_吡啶基)_甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑方法，該方法對(duì)于5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)_甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑的不對(duì)稱合成尤為重要。該方法包括如下步驟I) (4-甲氧基_3，5-二甲基-2-吡啶基)_碳酸氫鈉水溶液與亞硫酰氯反應(yīng)，生成(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)_甲基氯鹽酸鹽；2) (4-甲氧基_3，5-二甲基-2-吡啶基)_甲基氯與2_巰基_5_甲氧基苯并咪唑在堿存在下反應(yīng)，得到5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-
權(quán)利要求
1.制備5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基_3，5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑的方法，包括 1)(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)-碳酸氫鈉水溶液與亞硫酰氯反應(yīng)，生成(4-甲氧基_3，5_ 二甲基_2_卩比唳基)-甲基氣鹽酸鹽； 2)(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)_甲基氯與2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑在堿存在下反應(yīng)，得到5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3，5- 二甲基-2-吡啶基)_甲基]-硫基]-IH-苯并咪唑； 其中整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中通用的溶劑體系為無(wú)機(jī)溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中所述無(wú)機(jī)溶劑為碳酸氫鈉水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述碳酸氫鈉水溶液的摩爾濃度為6(T70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述碳酸氫鈉水溶液的摩爾濃度為65%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I 4任意一項(xiàng)所述的方法，其中反應(yīng)溫度為40 50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述的反應(yīng)溫度為45°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-硫基]-1H-苯并咪唑的方法，其中整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中通用的溶劑體系為無(wú)機(jī)溶劑。
文檔編號(hào)C07D401/12GK102718754SQ20121022532
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者王進(jìn) 申請(qǐng)人:天津市嘉凡生物科技有限公司