專利名稱：一種抗氧劑1010的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及抗氧劑的提純方法，特別涉及一種抗氧劑1010的純化方法。
背景技術(shù)：
抗氧劑1010為一種多元受阻酚型抗氧劑，能有效的防止聚合物受光和熱引起的氧化老化反應(yīng)，且與大多數(shù)聚合物具有很好的相容性。廣泛用于PE、PP、PS、聚酰胺、聚甲醛、ABS樹脂、PVC、合成橡膠等高分子材料中。也用來防止油脂和涂料的熱氧老化?？寡鮿?010，化學(xué)名四[￠-(3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，顏色白色結(jié)晶粉末；熔點(diǎn)110.0 125. (TC，含量彡98.0%，密度I. 15，CAS No. 6683-19-8
o抗氧劑1010是大分子型抗氧劑，可用于聚乙烯、聚甲醛、ABS樹脂，對聚丙烯特別有效?？寡鮿?010與輔助抗氧劑DLTDP并用于聚丙烯樹脂中，可以顯著地提高其熱穩(wěn)定性，是目前酚類抗氧劑中性能最為優(yōu)良的品種之一?？寡鮿?010 —般用量為0. 1% 0. 5%，隨著國外發(fā)達(dá)地區(qū)環(huán)保法規(guī)的限制，原含錫產(chǎn)品將逐漸過度到無錫化產(chǎn)品。目前，抗氧劑1010的合成使用的方法主要是用2，6-二叔丁基苯酚與丙烯酸甲酯反應(yīng)得到(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，其與季戊四醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)得到抗氧劑1010，另有一步法制備抗氧劑1010的方法，是將上述反應(yīng)中間體不經(jīng)分離提純直接進(jìn)行下一步的反應(yīng)得到抗氧劑1010，上述方法得到的抗氧劑1010需要進(jìn)行純化。目前使用的純化方法主要是重結(jié)晶法，通常采用低級烷烴，乙醇等溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，但現(xiàn)有重結(jié)晶法難以有效的去除雜質(zhì)，隨著質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，對抗氧劑1010的主含量要求越來越高，因此需要找到一種方法能夠降低抗氧劑1010中的2，6- 二叔丁基苯酚、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯等雜質(zhì)的含量。同時(shí)制備一種流動(dòng)性好，穩(wěn)定性高的抗氧劑1010是工業(yè)生產(chǎn)中的迫切需要。為改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量，克服雜質(zhì)含量和產(chǎn)品的穩(wěn)定性的問題，我們進(jìn)行了大量的技術(shù)方案的設(shè)計(jì)和研究，最終成功優(yōu)化出一套新的技術(shù)方案，得到的抗氧劑1010的含量在98%以上，其中2，6- 二叔丁基苯酚的含量小于0. 1%、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯含量小于I. 0%。解決了生產(chǎn)中的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種抗氧劑1010的純化方法，該方法通過精制得到的抗氧劑1010穩(wěn)定性好，2，6- 二叔丁基苯酚的含量小于0. 1%、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯含量小于I. 0%。本發(fā)明的純化方法，經(jīng)過以下步驟
粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯甲醇=5 1 (v/v)為溶劑重結(jié)晶1-3次；
其中原料配比粗品抗氧劑1010 :乙酸乙酯和甲醇混合溶劑=1 10 (w/v)0優(yōu)選的重結(jié)晶2次。
其中所述抗氧劑1010粗品可以用現(xiàn)有技術(shù)制備得到，也可以從市場上購買得到，所述抗氧劑1010粗品經(jīng)過檢測，抗氧劑1010含量在94%左右，其中2，6- 二叔丁基苯酚的含量大于0. 1%、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯含量大于I. 0%。本發(fā)明的重點(diǎn)在于精制過程中溶劑的使用，本發(fā)明采用乙酸乙酯甲醇=5 :l(v/v)作為重結(jié)晶溶劑是經(jīng)過篩選獲得的，篩選過程如下
合成的抗氧劑1010粗品分別采用下列不同的溶劑處理后，各樣品中雜質(zhì)的含量見表I。表I抗氧劑1010粗品用不同溶劑處理后各樣品中雜質(zhì)的含量
權(quán)利要求
1.一種抗氧劑1010的純化方法，其特征在于，步驟如下 粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯甲醇=5 :1為溶劑重結(jié)晶1-3次，其中原料配比粗品抗氧劑1010 :乙酸乙酯和甲醇的混合溶劑=1 :10。
2.權(quán)利要求I的制備方法，其特征在于，重結(jié)晶次數(shù)為2次。
3.權(quán)利要求I的制備方法，其特征在于，步驟如下將抗氧劑1010粗品用其10倍量的乙酸乙酯和甲醇=5 1混合溶劑溶解，加熱到回流溫度，持續(xù)20分鐘，室溫放冷，析出結(jié)晶，抽濾后得到晶體，重復(fù)以上步驟，得到第二次重結(jié)晶產(chǎn)物，干燥后即得抗氧劑1010純品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種抗氧劑1010的純化方法，所述方法包括將粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯甲醇=51為溶劑重結(jié)晶1-3次；得到主含量為98%以上的抗氧劑1010晶體。
文檔編號C07C69/732GK102701979SQ20121023119
公開日2012年10月3日 申請日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者王磊 申請人:營口市風(fēng)光化工有限公司