專(zhuān)利名稱(chēng)：一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法。
背景技術(shù)：
鈣鹽法生產(chǎn)乳酸鈣，乳酸鈣再酸解得到的乳酸中含有大量硫酸根(約1400ppm)和鈣離子(約600ppm)，而國(guó)內(nèi)外對(duì)食品和醫(yī)藥級(jí)乳酸中的雜質(zhì)離子含量都有限定，一般不能超過(guò)lOppm?，F(xiàn)有技術(shù)中大多采用陰陽(yáng)離子交換方法去除硫酸根和鈣離子等雜質(zhì)，但大量硫 酸根和鈣離子的存在會(huì)消耗大量的樹(shù)脂，樹(shù)脂的再生會(huì)消耗大量的酸堿，因此產(chǎn)生大量的酸堿廢水(約15-20噸/噸乳酸)，不僅造成環(huán)境污染，還導(dǎo)致乳酸生產(chǎn)成本升高。納濾膜是用聚酰胺材質(zhì)制成的一種功能性的半透膜，能截留納米級(jí)(0. 001微米)的物質(zhì)。納濾膜的操作區(qū)間介于超濾和反滲透之間，其截留溶解鹽類(lèi)的能力為20%-98%之間，目前已被用于海水除鹽、地下水脫硬等領(lǐng)域，在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域中也有被用于物質(zhì)提取、純化，但是目前尚未發(fā)現(xiàn)將納濾應(yīng)用于乳酸溶液中去除二價(jià)雜質(zhì)離子的報(bào)道，其主要原因是一些技術(shù)障礙尚未克服，例如膜截留分子量和工藝參數(shù)的確定，納濾之前料液的預(yù)處理等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，以減少?gòu)U水排放，降低乳酸生產(chǎn)成本。上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，包括將乳酸溶液用截留分子量為100-200道爾頓的納濾膜除去殘余硫酸根和鈣離子的步驟。優(yōu)選的，所述納濾裝置的截留分子量為150道爾頓。所述乳酸溶液是將鈣鹽法生產(chǎn)乳酸鈣后再酸解得到的乳酸料液依次通過(guò)如下預(yù)處理步驟得到的用活性炭脫色至色度為0-200APHA，再脫水濃縮至質(zhì)量濃度為50-60%，然后析出硫酸鈣結(jié)晶，過(guò)濾除去硫酸鈣晶體，最后將濾液稀釋至乳酸質(zhì)量濃度為30-50%。所述析出硫酸鈣結(jié)晶，是在85_95°C靜置5-30分鐘實(shí)現(xiàn)的。所述過(guò)濾除去硫酸鈣晶體，是采用孔徑為0. 1-0. 5 u m的陶瓷微濾膜，過(guò)濾時(shí)控制乳酸料液溫度在85-95°C實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明能較徹底地去除乳酸中的硫酸根和鈣離子，生產(chǎn)出的乳酸產(chǎn)品(90%，w/w)中硫酸根離子濃度小于IOppm, I丐離子濃度小于IOppm,達(dá)到國(guó)內(nèi)外食品和醫(yī)藥級(jí)乳酸的標(biāo)準(zhǔn)；
(2)本發(fā)明既可去除乳酸中殘留的硫酸根和鈣離子，還可去除其它二價(jià)離子、蛋白質(zhì)、殘?zhí)羌吧氐入s質(zhì)，得到純度較高的乳酸；
(3)本發(fā)明工藝環(huán)保，成本較低，采用的脫色、脫水濃縮、結(jié)晶和膜過(guò)濾等技術(shù)是純物理方法，工藝過(guò)程幾乎沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，乳酸生產(chǎn)中的廢水排放量比離子交換等傳統(tǒng)方法減少60%以上，生產(chǎn)成本比離子交換等傳統(tǒng)方法減少15%以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
將鈣鹽法生產(chǎn)的乳酸鈣經(jīng)60% (w/w)的硫酸酸解，得到濃度為15% (w/w)的乳酸料液100L，再按以下步驟處理
(1)將乳酸料液100L用Ikg粉末活性炭在70°C脫色30min至色度為0APHA，用活性炭過(guò)濾器過(guò)濾除去活性炭，收集濾液，得到無(wú)色的乳酸料液95L ；
(2)將無(wú)色乳酸料液95L用降膜蒸發(fā)器在-0.09MPa、85°C脫水濃縮至乳酸濃度50% (w/w)，得到濃乳酸料液30L ；
(3)將濃乳酸料液30L在85°C靜置保溫5min結(jié)晶，然后在85°C用孔徑0.I y m陶瓷微濾膜過(guò)濾除去析出的硫酸鈣晶體，收集濾液，得到含硫酸根200ppm和鈣離子150pmm的乳酸溶液29. 5L ；
(4)將乳酸溶液29.5L稀釋至乳酸濃度30% (w/w)，用截留分子量為100道爾頓的納濾膜在2MPa工作壓力下除去殘余的硫酸根和鈣離子，收集濾液，得到含硫酸根2ppm和鈣離子3ppm的乳酸溶液35L。該乳酸溶液殘?zhí)?. 6g/L,蛋白質(zhì)0. 2g/L,色度為30APHA。實(shí)施例2
將鈣鹽法生產(chǎn)的乳酸鈣經(jīng)60% (w/w)的硫酸酸解，得到濃度為17% (w/w)的乳酸料液500L，再按以下步驟處理
(1)將乳酸料液500L用5kg粉末活性炭在75°C脫色20min至色度為100APHA，用活性炭過(guò)濾器過(guò)濾除去活性炭，收集濾液，得到無(wú)色的乳酸料液460L ；
(2)將無(wú)色乳酸料液460L用降膜蒸發(fā)器在-0.09MPa、85°C脫水濃縮至乳酸濃度55%(w/w)，得到濃乳酸料液155L ；
(3)將濃乳酸料液155L在90°C靜置保溫15min結(jié)晶，然后在90°C用孔徑0.2 y m陶瓷微濾膜過(guò)濾除去析出的硫酸鈣晶體，收集濾液，得到含硫酸根250ppm和鈣離子200pmm的乳酸溶液153L ；
(4)將乳酸溶液153L稀釋至乳酸濃度45%(w/w)，用截留分子量150道爾頓的納濾膜在3MPa工作壓力下除去殘余的硫酸根和|丐離子,收集濾液，得到含硫酸根3ppm和|丐離子2ppm的乳酸溶液182L。該乳酸溶液殘?zhí)?. 3g/L,蛋白質(zhì)0. lg/L,色度為IOAPHA00實(shí)施例3
將鈣鹽法生產(chǎn)的乳酸鈣經(jīng)60% (w/w)的硫酸酸解，得到的濃度為25% (w/w)的乳酸料液1000L，再按以下步驟處理
(1)將乳酸料液1000L用IOkg粉末活性炭在75°C脫色30min至色度為200APHA，用活性炭過(guò)濾器過(guò)濾除去活性炭，收集濾液，得到無(wú)色的乳酸料液960L ；
(2)將無(wú)色乳酸料液960L用降膜蒸發(fā)器在-0.09MPa、85°C脫水濃縮至乳酸濃度60%(w/w)，得到濃乳酸料液415L;
(3)將濃乳酸料液415L在95°C靜置保溫30min結(jié)晶，然后在95°C用孔徑0.5 y m陶瓷微濾膜過(guò)濾除去析出的硫酸鈣晶體，收集濾液，得到含硫酸根260ppm和鈣離子230pmm的乳酸溶液408L ；
(4)將乳酸溶液408L稀釋至乳酸濃度50% (w/w)，用截留分子量200道爾頓的納濾膜在4MPa工 作壓力下除去殘余的硫酸根和鈣離子，收集濾液，得到含硫酸根3. 5ppm和鈣離子
2.5ppm的乳酸溶液480L。該乳酸溶液殘?zhí)?. 7g/L,蛋白質(zhì)0. 5g/L,色度為20APHA。
權(quán)利要求
1.一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，其特征在于包括將乳酸溶液用截留分子量為100-200道爾頓的納濾膜除去硫酸根和鈣離子的步驟。
2.如權(quán)利要求I所述的去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，其特征在于所述納濾膜的截留分子量為150道爾頓。
3.如權(quán)利要求I或2所述的去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，其特征在于，所述乳酸溶液是將乳酸鈣酸解后得到的乳酸料液依次通過(guò)如下預(yù)處理步驟得到的用活性炭脫色至色度為0-200APHA，再脫水濃縮至質(zhì)量濃度為50-60%，析出硫酸鈣結(jié)晶，過(guò)濾除去硫酸鈣晶體，最后將濾液稀釋至乳酸質(zhì)量濃度為30-50%。
4.如權(quán)利要求3所述的去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，其特征在于，所述析出硫酸鈣結(jié)晶，是在85-95°C條件下靜置5-30分鐘實(shí)現(xiàn)的。
5.如權(quán)利要求3所述的去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，其特征在于，所述過(guò)濾除去硫酸鈣晶體，是采用孔徑為0. 1-0. 5 的陶瓷微濾膜，控制過(guò)濾的溫度在85-95°C實(shí)現(xiàn)的。
6.如權(quán)利要求4所述的去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，其特征在于，所述過(guò)濾除去硫酸鈣晶體，是采用孔徑為0. 1-0. 5 的陶瓷微濾膜，控制過(guò)濾的溫度在85-95°C實(shí)現(xiàn)的。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，包括如下步驟將乳酸料液用活性炭脫色至色度為0-200APHA，再脫水濃縮至乳酸濃度為50-60%，然后析出硫酸鈣結(jié)晶，過(guò)濾除去硫酸鈣晶體，再將濾液稀釋至乳酸濃度為30-50%，最后用截留分子量為100-200道爾頓的納濾膜除去殘余硫酸根和鈣離子。本方法的特點(diǎn)是乳酸溶液中硫酸根和鈣離子去除效果好，工藝環(huán)保，為純物理方法，生產(chǎn)成本較低，具有較好的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C59/08GK102757335SQ20121023694
公開(kāi)日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者何謐, 凡二兵, 盧正東, 洪果媛, 胡電鈴 申請(qǐng)人:湖北廣濟(jì)藥業(yè)股份有限公司