專利名稱：一種含有n,n’-乙撐雙硬脂酰胺環(huán)保復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有N，N’ -乙撐雙硬脂酰胺環(huán)保復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法，N，N’ -乙撐雙硬脂酰胺簡(jiǎn)稱EBS，該環(huán)保復(fù)合潤(rùn)滑劑用于塑料加工，具體涉及一種硬脂酸與乙二胺直接反應(yīng)的方法，在反應(yīng)后期與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅等組份化合物進(jìn)行復(fù)配，也可以以一定的比例加入聚乙烯蠟與聚丙烯蠟，得到混合物，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥得到復(fù)合的潤(rùn)滑劑，也可以按照通常的造粒方式造粒得到成品。本發(fā)明得到的復(fù)合潤(rùn)滑劑應(yīng)用范圍廣，無(wú)毒無(wú)害，可用于聚氯乙烯、聚烯烴、聚苯乙烯、ABS樹(shù)脂等熱塑性、熱固性塑料及橡膠。屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近一個(gè)世紀(jì)來(lái)，塑料制品行業(yè)發(fā)展迅猛，塑料助劑的需求隨之持續(xù)增加。與其他的 塑料助劑相比，潤(rùn)滑劑的發(fā)展較其他的助劑較晚。隨著加工向自動(dòng)化、高速化發(fā)展，潤(rùn)滑劑在此過(guò)程中所起的作用日益突顯出來(lái)。潤(rùn)滑劑能使塑料在加工過(guò)程中降低塑料與加工機(jī)械和塑料分子內(nèi)部之間的相互摩擦，在此過(guò)程中起著重要作用。EBS是一種良好的內(nèi)外潤(rùn)滑齊U，適用于聚氯乙烯、聚烯烴、聚苯乙烯、ABS樹(shù)脂等熱塑性、熱固性塑料及橡膠的加工。不影響制品的熱穩(wěn)定性、外觀、色澤、透明度等。潤(rùn)滑劑的作用是減小剪切應(yīng)力，這種力量來(lái)自于塑料與機(jī)械之間的摩擦和分子內(nèi)部間摩擦兩個(gè)方面。按照作用機(jī)能可以分為內(nèi)部潤(rùn)滑劑和外部潤(rùn)滑劑，但事實(shí)上內(nèi)部潤(rùn)滑劑和外部潤(rùn)滑劑之間沒(méi)有嚴(yán)格的界限，同一種潤(rùn)滑劑在不同環(huán)境中可以扮演兩種不同的角色。內(nèi)部潤(rùn)滑劑與聚合物有一定的親和力，主要的代表種類有高級(jí)脂肪醇、脂肪酸酯和液體石蠟等。外部潤(rùn)滑劑極性很小，一般是長(zhǎng)碳鏈的高級(jí)脂肪酸、脂肪酰胺和液體石蠟。優(yōu)秀的潤(rùn)滑劑應(yīng)兼具內(nèi)潤(rùn)滑和外潤(rùn)滑兩種效果，EBS含有極性和非極性基團(tuán)，具備高溫潤(rùn)滑性和低溫防黏性等特點(diǎn)，與大部分樹(shù)脂有良好的相容性，應(yīng)用較為廣泛。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，不是使用單一的某種潤(rùn)滑劑，通常將幾種潤(rùn)滑劑配合使用，稱為復(fù)合潤(rùn)滑劑。添加聚乙烯蠟和聚丙烯蠟復(fù)配后，能解決色澤差的問(wèn)題，提高產(chǎn)品的內(nèi)部潤(rùn)滑效果；添加季戊四醇硬脂酸酯類產(chǎn)品具有內(nèi)外潤(rùn)滑效果，高溫色變小；添加硬脂酸鋅鈣產(chǎn)品可以降低成本；合理適當(dāng)?shù)谋壤龔?fù)合，可以具有協(xié)同增效作用，使產(chǎn)品具有潤(rùn)滑、降低熔體指數(shù)、抗高溫黃變、降低成本等效果。復(fù)合潤(rùn)滑劑是目前發(fā)展最快、品種最多的一類潤(rùn)滑劑。此種潤(rùn)滑劑使用方便，內(nèi)部外部潤(rùn)滑性比較平衡，潤(rùn)滑性能優(yōu)秀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種塑料加工用高性能潤(rùn)滑劑EBS的合成方法，具體涉及硬脂酸與乙二胺直接反應(yīng)的方法，然后將其與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅等組份化合物進(jìn)行復(fù)配，本方法提供一種工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)溫度較低，不需要催化劑，原料與產(chǎn)品均無(wú)毒，并且不產(chǎn)生三廢，在產(chǎn)物分離過(guò)程中不需要有毒溶劑，得到EBS及其復(fù)合潤(rùn)滑劑的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案一種含有EBS的復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法，合成步驟為
(I)將乙二胺滴加至硬脂酸中，反應(yīng)溫度為120 180°C，硬脂酸與乙二胺的摩爾比為2:0. 8 1，保證滴加過(guò)程在O. 5 3. 5h完成，滴加完成后反應(yīng)I 3h，得到EBS。(2)將EBS:聚乙烯蠟聚丙烯蠟硬脂酸鈣硬脂酸鋅季戊四醇硬脂酸酯的質(zhì)量比為 2: (O. 5 I. 5): (O. 5 I. 5): (O I. O) : (O I. O) : (O I. O)在反應(yīng)后期加入，共同混合O. 5 lh。(3)將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品含有EBS的復(fù)合潤(rùn)滑劑。步驟(2 )所述的季戊四醇硬脂酸酯，選用季戊四醇單硬脂酸酯、季戊四醇雙硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯組成的混合物，或是其中的某一種。上述步驟(I)在常壓下進(jìn)行，或在N2保護(hù)下進(jìn)行。 反應(yīng)中硬脂酸的用量稍微過(guò)量，未反應(yīng)完全的硬脂酸本身也是一種潤(rùn)滑效果優(yōu)良的潤(rùn)滑劑。本發(fā)明的有益效果1)反應(yīng)過(guò)程中無(wú)任何催化劑，操作簡(jiǎn)便；2)不添加任何有機(jī)溶劑，整個(gè)過(guò)程無(wú)三廢污染，進(jìn)行復(fù)合后具有“多效性能” ;3) —步反應(yīng)可得到復(fù)合潤(rùn)滑劑，使用簡(jiǎn)便。


圖I EBS的紅外圖譜。表I EBS紅外譜圖數(shù)^__
基團(tuán)_波數(shù)/Cnf1
-NHa-33Γθ, 3088
-CHa-, -CH, 2920, 2850 C=OI1640
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明的內(nèi)容不限于此。實(shí)施例I
稱取28. 4g(0. Imol)硬脂酸置于三口燒瓶中，升溫至120°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將3g(0. 05mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程在O. 5h完成。滴加完成后反應(yīng)Ih后結(jié)束反應(yīng)，加入14. 8g的聚乙烯蠟與14. 8g聚丙烯蠟，維持溫度120°C，反應(yīng)O. 5h結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色固體產(chǎn)品。實(shí)施例2
稱取56. Sg (O. 2mol)硬脂酸置于三口燒瓶中，升溫至140°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將
4.8g(0. 08mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程Ih完成。滴加完成后反應(yīng)2h后結(jié)束反應(yīng)，加入19g的聚乙烯蠟與19g聚丙烯蠟，維持溫度140°C，反應(yīng)Ih結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品。實(shí)施例3
稱取56. Sg (O. 2mol)硬脂酸置于三口燒瓶中，升溫至180°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將6g(0. lmol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程在Ih完成。滴加完成后反應(yīng)3h后結(jié)束反應(yīng)，加入30g的聚乙烯蠟、30g聚丙烯蠟、18g硬脂酸鈣，維持溫度180°C，反應(yīng)Ih結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品。實(shí)施例4
稱取56. Sg (O. 2mol)硬脂酸置于三口燒瓶中，升溫至160°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將6g(0. lmol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程I. 5h完成。滴加完成后反應(yīng)3h后結(jié)束反應(yīng)，加入40g的聚乙烯蠟、30g聚丙烯蠟、15g硬脂酸鈣、15g硬脂酸鋅，維持溫度160°C，反應(yīng)
O.5h結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品。實(shí)施例5稱取56. 8g(0. 2mol)硬脂酸置于三口燒瓶中，通入N2作為保護(hù)氣，升溫至160°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將5. 4g(0. 09mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程在40min完成。滴加完成后反應(yīng)2. 5h后結(jié)束反應(yīng)，加入30g的聚乙稀臘、30g聚丙稀臘、15g硬脂fef丐、15g硬脂酸鋅，維持溫度160°C，反應(yīng)I. 5h結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品。實(shí)施例6
稱取56. 8g(0. 2mol)硬脂酸置于三口燒瓶中，通入N2作為保護(hù)氣，升溫至160°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將5. 4g(0. 09mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程在40min完成。滴加完成后反應(yīng)2. 5h后結(jié)束反應(yīng)，加入30g的聚乙稀臘、30g聚丙稀臘、20g硬脂fef丐、15g硬脂酸鋅、15g季戊四醇單硬脂酸酯，維持溫度160°C，反應(yīng)I. 5h結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品。實(shí)施例7
稱取113. 6g(0. 4mol)硬脂酸置于三口燒瓶中，通入N2作為保護(hù)氣，升溫至160°C，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，將10. 8g(0. 18mol)的乙二胺置于滴液漏斗中，滴液過(guò)程在40min完成。滴加完成后反應(yīng)2. 5h后結(jié)束反應(yīng)，加入60g的聚乙稀臘、60g聚丙稀臘、40g硬脂fef丐、30g硬脂酸鋅、20g季戊四醇單硬脂酸酯、IOg季戊四醇雙硬脂酸酯，維持溫度160°C，反應(yīng)I. 5h結(jié)束。將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品。實(shí)施例8
將上述的復(fù)合潤(rùn)滑劑應(yīng)用于加工過(guò)程中，具有協(xié)同增效作用，使產(chǎn)品具有潤(rùn)滑、降低熔體指數(shù)、抗高溫黃變(見(jiàn)附表2)、降低成本等效果。復(fù)合潤(rùn)滑劑是目前發(fā)展最快、品種最多的一類潤(rùn)滑劑。此種潤(rùn)滑劑使用方便，內(nèi)部外部潤(rùn)滑性比較平衡，潤(rùn)滑性能優(yōu)秀。將單獨(dú)的EBS和實(shí)例I 4中的各產(chǎn)品分別稱取IOg,置于50mL燒杯中，同時(shí)放在200°C的烘箱中，放置30min，取出冷卻后觀察產(chǎn)品的顏色變化情況
表2高溫黃變性能測(cè)試
權(quán)利要求
1.一種含有N，N’ -乙撐雙硬脂酰胺的復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法，N，N’ -乙撐雙硬脂酰胺簡(jiǎn)稱EBS，其特征在于合成步驟為 (1)將乙二胺滴加至硬脂酸中，反應(yīng)溫度為120 180°C，硬脂酸與乙二胺的摩爾比為2:0. 8 1，滴加過(guò)程在O. 5 3. 5h完成，滴加完成后反應(yīng)I 3h，得到EBS ； (2)將一定比例的聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅和季戊四醇硬脂酸酯五種或其中某幾種在反應(yīng)后期加入，共同混合O. 5 Ih ; 所述的比例為EBS:聚乙烯蠟聚丙烯蠟硬脂酸鈣硬脂酸鋅季戊四醇硬脂酸酯的質(zhì)量比為 2: (O. 5 I. 5): (O. 5 I. 5): (O I. O) : (O I. O) : (O I. O); (3)將混合產(chǎn)品緩慢倒入盛有冷卻去離子水的大燒杯中，邊倒入邊攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾，干燥即得白色產(chǎn)品含有EBS的復(fù)合潤(rùn)滑劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含有EBS的復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法，其特征在于步驟(2)所述的季戊四醇硬脂酸酯，選用季戊四醇單硬脂酸酯、季戊四醇雙硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯組成的混合物，或是其中的某一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含有EBS的復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法，其特征在于上述步驟(I)在常壓下進(jìn)行，或在N2保護(hù)下進(jìn)行。
全文摘要
一種含有N,N’-乙撐雙硬脂酰胺(EBS)環(huán)保復(fù)合潤(rùn)滑劑的合成方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明產(chǎn)品用于塑料加工中的潤(rùn)滑劑。本發(fā)明采用長(zhǎng)碳鏈脂肪酸---硬脂酸為原料，先將一定質(zhì)量的硬脂酸加至燒瓶中，升溫至120～180℃。待體系穩(wěn)定后將乙二胺滴加至硬脂酸中，滴液漏斗中裝有乙二胺，硬脂酸與乙二胺摩爾比為2:0.8～1，控制滴加速度，反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)束，得到EBS產(chǎn)品。將EBS與聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅及季戊四醇硬脂酸酯五種或者其中的某幾種按照一定的比例配合，得到高性能的復(fù)合潤(rùn)滑劑。
文檔編號(hào)C07C231/02GK102718985SQ20121023702
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者李學(xué)民, 蔣平平, 閻崔蓉 申請(qǐng)人:江南大學(xué), 蘇州聯(lián)勝化學(xué)有限公司