沙格列汀單一立體異構(gòu)體的新晶型和純化方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了沙格列?。ㄊ絀）新的晶型，其X-射線粉末衍射圖包括2θ在6.80°（±0.10°）、13.04°（±0.10°）、13.38°（±0.10°）、17.75°（±0.10°）和20.33°（±0.10°）有高強度峰，以及制備該晶型的方法。
【專利說明】沙格列汀單一立體異構(gòu)體的新晶型和純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及了一種沙格列汀單一立體異構(gòu)體的新晶型，制備該新晶型的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]沙格列汀(saxagliptin)是一種高效二肽基肽酶_4 (DPP-4)抑制劑，化學名為(IS，3S, 5S) -2-[ (2S) -2-氛基 _2_ (3-羥基二環(huán)[3.3.1.13, 7]癸燒-1-基)乙酸基]-2-氣雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-3-腈，結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.沙格列汀(式I)的一種新的結(jié)晶形態(tài)，
2.根據(jù)權(quán)利要求1的晶型，特征在于其X-射線粉末衍射圖包括2Θ在6.80°(±0.10° )、9.25° (±0.10° )、13.04° (±0.10° )、13.38° (±0.10° )、14.95°(±0.10° )、17.75° (±0.10° )、20.33 ° (±0.10° )、22.41 ° (±0.10° )、24.10 °(±0.10。)和 28.13° (±0.10。)有吸收峰。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的晶型，其特征在于其X-射線粉末衍射圖2Θ在4.95°(±0.10° )、6.80° (±0.10° )、9.25° (±0.10° )、9.85 ° (±0.10° )、13.04°(±0.10° )、13.38° (±0.10° )、14.95° (±0.10° )、15.36° (±0.10° )、17.75°(±0.10° )、18.36° (±0.10° )、18.83° (±0.10° )、19.66° (±0.10° )、19.86°(±0.10° )、20.33 ° (±0.10° )、20.67 ° (±0.10° )、22.41 ° (±0.10° )、23.52 °(±0.10° )、24.10° (±0.10° )、24.45 ° (±0.10° )、25.27 ° (±0.10° )、26.64°(±0.10° )、28.13° (±0.10° )、28.71° (±0.10° )、32.07° (±0.10° )和 37.82°(±0.10° )有吸收峰。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的晶型，其特征在于，具有基本如圖1所示的X-射線粉末衍射圖。
5.一種沙格列汀的純化結(jié)晶方法，其特征在于，將任意形態(tài)的沙格列汀在甲苯和N-甲基吡咯烷酮混合溶劑中重結(jié)晶獲得。
6.根據(jù)權(quán)利要求6，所述的甲苯和N-甲基吡咯烷酮的體積用量比為1-10:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求7，所述的甲苯和N-甲基吡咯烷酮的體積用量比為1-3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任意一項所述的方法，包括: (1)將任意形態(tài)的沙格列汀與甲苯和N-甲基吡咯烷酮混合，加熱至溶解； (2)將步驟I)的沙格列汀溶液冷卻至0-30°C，析晶。
【文檔編號】C07D209/52GK103539724SQ201210240860
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月12日
【發(fā)明者】袁建棟, 郁光亮 申請人:博瑞生物醫(yī)藥技術(shù)(蘇州)有限公司