專利名稱：甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種借助新催化劑合成草甘膦的新型甘氨酸法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
草甘膦(Glypphosate; C3H8NO5P)化學(xué)名N-(膦?；谆?甘氨酸。結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)、甘氨酸、聚甲醛在催化劑氫氧化鉀的作用下，發(fā)生加成反應(yīng)，生成N，N—二羥甲基甘氨酸，溶劑為甲醇； (2)、N，N-二羥甲基甘氨酸與亞磷酸二甲酯發(fā)生聚合反應(yīng)，生成草甘膦甲酯； (3)、在步驟(2)的反應(yīng)液中加入鹽酸酸解，生成草甘膦和甲縮醛；將冷卻的酯化液和3.3 3. 5摩爾的36%鹽酸在I. 5 2. 5小時(shí)范圍內(nèi)，50 115°C溫度下進(jìn)行酸化； (4)、常壓蒸餾45分鐘 I小時(shí)，蒸出甲縮醛、甲醇低沸物；將反應(yīng)液升至115°C，在真空0. 085MPa壓力下蒸餾0. 5 I. 5小時(shí)，脫除多余的酸，水解結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在于步驟(I)首先在反應(yīng)容器中加入溶劑、催化劑氫氧化鉀、聚甲醛，控制反應(yīng)溫度在40°C，加熱攪拌至反應(yīng)液澄清，然后再添加甘氨酸，在42°C ±1°C條件下恒溫?cái)嚢?，反?yīng)I小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在于步驟(I)甲醇?xì)溲趸浂嗑奂兹└拾彼?11:0. 01 0. 5:2: I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在步驟(2)亞磷酸二甲酯的加入量I. 2摩爾，反應(yīng)溫度50°C ±2°C，恒溫?cái)嚢?，反?yīng)I. 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，包括以下步驟甘氨酸、聚甲醛在催化劑KOH的作用下，發(fā)生加成反應(yīng)，生成N、N-二羥甲基甘氨酸，溶劑為甲醇；N、N-二羥甲基甘氨酸與亞磷酸二甲酯發(fā)生聚合反應(yīng)，生成草甘膦甲酯；爾后反應(yīng)液中加入鹽酸進(jìn)行酸解，生成草甘膦和甲縮醛；然后蒸餾脫酸性甲醇、在115℃，減壓脫酸，最后抽濾結(jié)晶，固體為草甘膦，母液不含氯化鈉，主要成份為草甘膦及草甘膦鉀鹽，可做鉀肥施用，無污染；縮短工藝周期，減少人力物力投入，提高經(jīng)濟(jì)效益，節(jié)能環(huán)保。
文檔編號(hào)C07F9/38GK102766160SQ20121024377
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月16日
發(fā)明者宋勤華, 尹惟清, 邵守言, 陸錫峰 申請(qǐng)人:江蘇索普(集團(tuán))有限公司