專利名稱：一種2,2-二羥甲基丁酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工制備方法，具體是一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法。
背景技術(shù)：
2，2-二羥甲基丁酸是一種分子結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)羥甲基、一個(gè)羧基和一個(gè)乙基的多官能團(tuán)有機(jī)化合物，具有較低的熔點(diǎn)和良好的溶解性能，可廣泛用于水溶性聚氨酸、水溶性聚酯、環(huán)氧樹脂、膠黏劑等方面。目前，工業(yè)上主要以甲醛和正丁醛為原料，在堿性催化劑作用下，通過羥醛縮合反應(yīng)和氧化反應(yīng)合成2，2-二羥甲基丁酸，所用的甲醛為36%的甲醛溶液，會造成用水量較多，而且脫水成本高，反應(yīng)不易控制，同時(shí)，現(xiàn)有的2，2- 二羥甲基丁醛制備工藝還存在產(chǎn)品難結(jié)晶、收率低、處理成本高等技術(shù)難點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種2，2- 二羥甲基丁酸的制
備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法，該方法包括以下步驟
1)在四口燒瓶中加入多聚甲醛和水混合攪拌，在45-55°C下反應(yīng)2小時(shí)，并添加液堿調(diào)節(jié)溶液PH在9-10之間；
2)保溫4小時(shí)后，升溫至80°C蒸出未反應(yīng)完全的正丁醛和少量的甲醛；
3)蒸餾結(jié)束后，降溫至50°C，2小時(shí)內(nèi)滴加完一定量的雙氧水，并保溫6小時(shí)，加入濃硫酸酸化，減壓至12kPa除去水分；
4)蒸干后，加入一定量的甲基異丁基酮升溫至100°C回流分水，分水完后，降溫，趁熱除固體鹽，冷卻結(jié)晶，得到粗品；
5)將粗品加入溶劑再一次重結(jié)晶，得到白色晶體。進(jìn)一步地，投入的水與多聚甲醛的質(zhì)量比為1:1。進(jìn)一步地，液堿與多聚甲醛的質(zhì)量比為5 :6，液堿的濃度為5 %。進(jìn)一步地，投入的雙氧水與多聚甲醛的質(zhì)量比為55 :24，雙氧水的濃度為27 %。進(jìn)一步地，投入的甲基異丁酮與多聚甲醛的質(zhì)量比為25 :12。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1)該工藝制備2，2-二羥甲基丁酸的收率高，其總收率達(dá)到41%。2)廢水排放量低，降低廢水回收成本，如多聚甲醛代替36%的甲醛溶液可以減少用水量，同時(shí)，雙氧水氧化濃縮后，加入濃硫酸酸化，減壓除去水分，以及加入甲基異丁基酮升溫回流水分，均能減少廢水排放量。
具體實(shí)施例方式在IOOOml的四口燒瓶中加入96克多聚甲醛，96克水，啟動攪拌，升溫，在50度左右滴加80克含量5 %液堿，控制pH值9-10之間在2小時(shí)內(nèi)滴加完成，繼續(xù)保溫反應(yīng)4小時(shí)，升溫至80°C回收未反應(yīng)完全的正丁醛，以及少量的甲醛溶液，內(nèi)溫蒸至100度，停止蒸懼，降溫，控制在50度左右，緩慢滴加220克含量27 %的雙氧水，控制在2小時(shí)內(nèi)滴加完成，滴加完成后保溫反應(yīng)6小時(shí)，加入濃硫酸酸化后，減壓至12kPa蒸除水分，蒸干后，加入甲基異丁基酮200克再升溫至100°C回流分水，分完水后，降溫，趁熱濾除固體鹽，濾液進(jìn)一步降溫，析出晶體，得粗品，將粗品加入溶劑中進(jìn)行再一次重結(jié)晶，得白色晶體，測得2，2-二羥 甲基丁酸總收率41%。
權(quán)利要求
1.一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法，該方法包括以下步驟 1)在四口燒瓶中加入多聚甲醛和水混合攪拌，在45-55°C下反應(yīng)2小時(shí)，并添加液堿調(diào)節(jié)溶液PH在9-10之間； 2)保溫4小時(shí)后，升溫至80°C蒸出未反應(yīng)完全的正丁醛和少量的甲醛； 3)蒸餾結(jié)束后，降溫至50°C, 2小時(shí)內(nèi)滴加完雙氧水，并保溫6小時(shí)，加入濃硫酸酸化，減壓至12kPa除去水分； 4)蒸干后，加入甲基異丁基酮升溫至100°C回流分水，分水完后，降溫至室溫，趁熱除固體鹽，冷卻結(jié)晶，得到粗品； 5)將粗品加入溶劑再一次重結(jié)晶，得到白色晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于所述投入的水與多聚甲醛的質(zhì)量比為I :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于所述液堿與多聚甲醛的質(zhì)量比為5 :6，液堿的濃度為5 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于所述投入的雙氧水與多聚甲醛的質(zhì)量比為55 :24，雙氧水的濃度為27 %。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于所述投入的甲基異丁酮與多聚甲醛的質(zhì)量比為25 :12。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,2-二羥甲基丁酸的制備方法，多聚甲醛和水在堿性催化劑存在下，進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)，再以雙氧水為氧化劑，通過氧化、結(jié)晶，得到2,2-二羥甲基丁酸白色晶體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備的2,2-二羥甲基丁酸收率高，其總收率達(dá)到41%，廢水排放量少，操作簡單。
文檔編號C07C59/105GK102775296SQ201210248900
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者王宏, 黃奎生, 黃海波, 黃雪平 申請人:如皋市金陵化工有限公司