專利名稱：一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法。
背景技術(shù)：
南極磷奸(Euphausia superba),又名大磷奸,生活在南冰洋的南極洲水域。以群集方式生活，有時密度達I萬 3萬只/m3。它們可能是地球上最成功的動物物種，大約有5-50億噸(因估量方法不同有較大差異)。南極磷蝦漁業(yè)每年約10萬噸。主要漁業(yè)國家為日本和波蘭。在日本主要用作為料理，而世界其他地方則作為動物飼料及魚餌。天然蝦青素90%以上以酯化形式存在，較穩(wěn)定。大多產(chǎn)品的制備、儲存和應(yīng)用均以 蝦青素酯的形式進行。南極磷蝦含有蝦青素和蝦青素與脂肪酸結(jié)合的蝦青素酯，蝦青素和蝦青素酯應(yīng)用在養(yǎng)殖業(yè)，進入動物體后可以不經(jīng)修飾或生化轉(zhuǎn)化而直接貯存在組織中，使一些水生動物的皮膚和肌肉出現(xiàn)健康而鮮艷的顏色，使禽蛋及禽的羽毛、皮膚、腳、喙呈現(xiàn)健康的金黃色和紅色，目前已被作為食品添加劑用于食品的著色，保鮮及營養(yǎng)。蝦青素是一種優(yōu)良的抗氧化劑，在抗氧化劑淬滅自由基的產(chǎn)生方面起著重要的作用，蝦青素的抗氧化能力比￠-胡蘿卜素和Ve高許多倍。蝦青素有促進生長繁殖的作用，可促進魚的生產(chǎn)繁殖，促進魚卵受精，減少胚胎發(fā)育的死亡率,加快個體生長,增加成熟速度和生殖力,還能提高家禽的產(chǎn)蛋率。蝦青素能夠增強免疫并具有抗癌作用，可促進抗體的產(chǎn)生，增強動物免疫功能，也可以調(diào)節(jié)部分基因的活性，抑制惡性腫瘤的轉(zhuǎn)移，具有有效地預(yù)防或減緩癌癥的作用。動物實驗已表明，蝦青素對口腔癌和膀胱癌有預(yù)防作用。在抑制肝癌方面也有明顯的效果。通過對裸鼠表皮實驗說明蝦青素抑制腫瘤發(fā)生的效應(yīng)在于對腫瘤增殖的抑制。蝦青素能通過血腦屏障有效防止視網(wǎng)膜的氧化和感光器細(xì)胞的損傷，可用于預(yù)防和治療年齡相關(guān)性黃斑變性，改善視網(wǎng)膜功能。蝦青素還具有保護神經(jīng)系統(tǒng)尤其是大腦和脊髓受到氧化損傷的功效，能有效治療缺血性的重復(fù)灌注損傷、脊髓損傷、帕金森綜合癥、老年性癡呆綜合癥等中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病。隨著蝦青素生物功能研究和藥理藥效試驗的逐步深入，蝦青素在藥品、化妝品和高級營養(yǎng)保健食品產(chǎn)業(yè)應(yīng)用廣泛?；瘖y品中添加蝦青素可起到抗衰老、防曬等效果，用于唇膏可長時間保持著色且利于皮膚健康。蝦青素制備的原料有蝦、蟹、蝦殼、蝦蛋白等動物原料，也有用紅球藻或紅法夫酵母、粘紅酵母BF-6發(fā)酵。瑞士的羅氏公司用化學(xué)合成法生產(chǎn)含量5-10%的蝦青素。蝦青素的制備有食用油提取法；有機溶劑提取法常見的有丙酮、乙醇、石油醚、氯仿、正已烷等，各種溶劑提取效果不同，也有的用二氧化碳超臨界提取法等。去除萃取劑后所得的是蝦青素及其酯、磷脂和甘油三酯類等的混合物。欲制備蝦青素及其酯還要用其他溶劑或其他方法進一步提取富集，不管實驗室制備還是工業(yè)生產(chǎn)，工藝都較為復(fù)雜
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種極為有效的從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法，步驟如下(I)取干的南極磷蝦I公斤，加入6升正已烷或石油醚或6#汽油，攪拌提取I 3h，過濾得濾液，再重復(fù)該過程兩次，將3次的濾液合并；(2)按600 IOOOml濾液加入2 20g白色Ve粉(白色Ve粉為市場上常規(guī)的產(chǎn)品，含Ve50 %，，硅膠50 % )的比例向濾液中加入白色Ve粉，同時攪拌，不到5秒鐘，濾液中的紅色被白色Ve粉迅速吸附，倒出液體得紅色^粉；或?qū)咨玍e粉等量分次加入，每次吸附完成后，分離出吸附過的Ve粉后再加入，然后將多次吸附的Ve粉合并在一起； (3)將紅色Ve粉用丙酮洗脫至白色，其比例為每Iml紅色Ve粉加入3 5ml丙酮，過濾得洗脫液，同樣洗脫方法重復(fù)I 2次，合并洗脫液，將丙酮蒸發(fā)除去，得含有蝦青素及其酯的紅色膏狀物；(4)將紅色膏狀物溶于石油醚，然后用3X30cm2的硅膠層析柱依次以石油醚乙酸乙酯=10 :1，8 1,1 1 (V/V)三種洗脫液洗出蝦青素酯，蒸除溶劑得蝦青素酯，其中各帶間的無色液體收集在一起，蒸除溶劑得Ve，同時取出頂端留下的蝦青素帶，用丙酮洗下蝦青素，經(jīng)蒸除丙酮得蝦青素。所述步驟(3)中，將過濾所得到的白色Ve粉干燥即得“洗脫-干燥的白色Ve粉”(所得白色Ve粉中Ve含量低于50%);所述步驟(4)中，無色液體經(jīng)蒸除大部分溶劑后得Ve液，將Ve液加入到“洗脫一干燥的白色Ve粉”中，將Ve吸附，干燥后，可用于下一次吸附使用。本發(fā)明的從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法，吸附快速、效果好，可在實驗室應(yīng)用并可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例I干的南極磷蝦100g，加入600ml正已烷攪拌提取3h，倒出并用80目濾篩粗濾提取液，用同樣的方法重復(fù)提取2次，共提取3次，合并粗濾液并精濾得濾液。取IOOOml濾液，向其中加入20gVE含量50%的白色Ve粉，攪拌5秒鐘，可見白色Ve粉迅速變成紅色，同時溶液由于白色Ve粉的快速吸附由紅色變成淡黃色。液體靜置后，將液體倒出，得紅色Ve粉。向紅色Ve粉中(V)加入3 5倍丙酮(V)，攪拌洗脫5 10分鐘，過濾，同樣洗脫方法再重復(fù)2次，合并洗脫液得紅色丙酮液，蒸除丙酮得紅色膏狀物(過濾所得白色的Ve粉含量低于50% ^粉，干燥得17. 5g)。將膏狀物溶解在石油醚，用濕法裝3X30cm2硅膠柱，加樣后依次用石油醚乙酸乙酯=10 :1，8 :1，I :1洗出2個蝦青素酯帶，蒸除收集的蝦青素酯帶中的溶劑得蝦青素酯。將頂端未洗脫下的紅色的蝦青素部分取出，用丙酮洗下蝦青素，蒸除其中丙酮得蝦青素，共得蝦青素和蝦青素酯0. 5g，將不含顏色的各色帶之間的洗脫液合并，蒸除溶劑得3. 5gVE液。將3. 5gVE液加入到前述得到的白色Ve粉17. 5g中，拌勻，干燥得白色Ve粉，可用于下一次吸附重復(fù)使用。
實施例2正已烷提取方法同實施例1，向IOOOml濾液中加入2g白色的Ve粉攪拌，液體中紅色迅速被Ve粉吸附變紅，倒出液體得紅色Ve粉，丙酮洗脫后，又經(jīng)柱層析洗脫經(jīng)薄層分析檢測知，吸附的主要是蝦青素，蝦青素占90%而蝦青素酯占約10%，共得蝦青素和蝦青素酯 0.55g。實施例3白色Ve粉吸附前南極磷蝦提取液的制備所用溶劑為6#汽油，其它同實施例1，共得蝦青素和蝦青素酯0. 53g。實施例4白色^粉吸附前南極磷蝦提取液的制備所用溶劑為石油醚，其它同實施例1，共得蟲下青素和奸青素酯0. 49g。
權(quán)利要求
1.一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法，其特征在于步驟如下 (1)取干的南極磷蝦I公斤，加入6升正已烷或石油醚或6#汽油，攪拌提取I 3h，過濾得濾液，再重復(fù)該過程兩次，將3次的濾液合并； (2)按600 IOOOml濾液加入2 20g白色Ve粉的比例向濾液中加入白色Ve粉，同時攪拌，濾液中的紅色被白色^粉迅速吸附，倒出液體得紅色^粉；或?qū)咨玘粉等量分次加入，每次吸附完成后，分離出吸附過的Ve粉后再加入，然后將多次吸附的Ve粉合并在一起; (3)將紅色Ve粉用丙酮洗脫至白色，其比例為每Iml紅色Ve粉加入3 5ml丙酮，過濾得洗脫液，同樣洗脫方法重復(fù)I 2次，合并洗脫液，將丙酮蒸發(fā)除去，得含有蝦青素及其酯的紅色膏狀物；(4)將紅色膏狀物溶于石油醚，然后用硅膠層析柱依次以石油醚乙酸乙酯=10:1，8 1，1 :1三種洗脫液洗出蝦青素酯帶，蒸除溶劑得蝦青素酯，洗脫完成后，取出頂端留下的蝦青素帶，用丙酮洗下蝦青素，經(jīng)蒸除丙酮得蝦青素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法，其特征在于所述硅膠層析柱的規(guī)格為3 X 30cm2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法向干南極磷蝦的正已烷或環(huán)已烷或石油醚或6#汽油的提取液中加入白色VE粉攪拌吸附5秒鐘，可將提取液中的蝦青素及其酯吸附，再將分離得到的紅色VE粉用丙酮洗脫至VE粉變白得紅色膏狀物，并將紅色VE干燥膏狀物經(jīng)硅膠柱層析可得蝦青素酯洗脫液和VE洗脫液，各自蒸除溶劑得蝦青素酯和VE液。柱頂洗脫時未下移的為蝦青素部分，將其取出經(jīng)丙酮提取，并蒸除丙酮得蝦青素。本發(fā)明的從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法，吸附快速、效果好，可在實驗室應(yīng)用并可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C403/24GK102731361SQ201210249118
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者劉代成, 孫曉昀 申請人:山東師范大學(xué)