專利名稱：D-a型n,n二甲氨基苯基硫脲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物制劑，具體涉及的是D-A型N，N 二甲氨基苯基硫脲的制備方法。
背景技術(shù)：
設(shè)計和合成具有高效的具有陰離子檢測功能的新受體是環(huán)境化學(xué)和生物學(xué)的重要研究課題之一。在神經(jīng)活動和甲狀腺功能中，碘起著重要作用，碘的缺乏可能導(dǎo)致生理機能紊亂，所以碘的檢測備受關(guān)注。發(fā)展高敏感的受體來進行碘檢測是非常重要的。但是由于碘陰離子具有大的離子半徑，電荷密度低，氫鍵能力低等特點，所以碘離子傳感器很難設(shè)計出。此外，大多數(shù)的與碘離子以氫鍵結(jié)合的傳感器與水系統(tǒng)不相容。紫外-可見光光譜和熒光光譜的檢測方法具有靈敏度高，易于操作的優(yōu)點，普遍應(yīng)用于陰離子監(jiān)測中來；然而，對于碘離子的熒光識別的報道卻很少。在實際應(yīng)用中，發(fā)展可隨時準(zhǔn)備和具有選擇性和敏感的信號機制的傳感器是必要的。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述 問題，本發(fā)明提供D-A型N，N 二甲氨基苯基硫脲的制備方法，用于碘離子的熒光識別。為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，實現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
D-A型N，N- 二甲氨基苯基硫脲的制備方法，包括以下步驟:
步驟I)取二硫化碳4.3ml，氨水9.0ml置于三口瓶中，用冰水冷卻，混合均勻；取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解，在不斷攪拌下緩慢滴加到三口瓶中，攪拌lh，靜置lh，得到淡黃色固體；
步驟2)加20ml蒸餾水，微微加熱使所述淡黃色固體完全溶解，攪拌緩慢加入50ml硫酸銅飽和溶液，攪拌均勻，靜置2h ；
步驟3)將混合物加熱回流lh，用乙酸乙酯萃取得到黃色溶液，取6.5g取代苯胺溶于IOml乙醇中，攪拌下緩慢加入到所述黃色溶液中，反應(yīng)3小時，蒸去溶劑，用95%乙醇重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物。步驟(I)、(2)、(3)合成工藝的反應(yīng)式為:H3Cv /=7Xcs: h3c,尸\ §
H X /hNH2 -一 M\ /VNHdSNH4
H3UNH3H2O H3C
CuSO H3C, /=\
-1-知 H3C,NNCS
/................— VI I
H2NVnv^
H3C
進一步的，所述淡黃色固體是苯胺基二硫代甲酸銨。本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明反應(yīng)工藝簡單，碘離子的熒光識別效果比較明顯，是一種可隨時準(zhǔn)備和具有選擇性和敏感信號機制的傳感器。
具體實施例方式下面將結(jié)合實施例，來詳細說明本發(fā)明。D-A型N，N- 二甲 氨基苯基硫脲的制備方法，包括以下步驟:
步驟I)取二硫化碳4.3ml，氨水9.0ml置于三口瓶中，用冰水冷卻，混合均勻；取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解，在不斷攪拌下緩慢滴加到三口瓶中，攪拌lh，靜置lh，得到淡黃色固體；
步驟2)加20ml蒸餾水，微微加熱使所述淡黃色固體完全溶解，攪拌緩慢加入50ml硫酸銅飽和溶液，攪拌均勻，靜置2h ；
步驟3)將混合物加熱回流lh，用乙酸乙酯萃取得到黃色溶液，取6.5g取代苯胺溶于IOml乙醇中，攪拌下緩慢加入到所述黃色溶液中，反應(yīng)3小時，蒸去溶劑，用95%乙醇重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物。步驟(I)、(2)、(3)合成工藝的反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.D-A型N，N-二甲氨基苯基硫脲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I)取二硫化碳4.3ml，氨水9.0ml置于三口瓶中，用冰水冷卻，混合均勻；取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解，在不斷攪拌下緩慢滴加到三口瓶中，攪拌lh，靜置lh，得到淡黃色固體；步驟2)加20ml蒸餾水，微微加熱使所述淡黃色固體完全溶解，攪拌緩慢加入50ml硫酸銅飽和溶液，攪拌均勻，靜置2h ； 步驟3)將混合物加熱回流lh，用乙酸乙酯萃取得到黃色溶液，取6.5g取代苯胺溶于IOml乙醇中，攪拌下緩慢加入到所述黃色溶液中，反應(yīng)3小時，蒸去溶劑，用95%乙醇重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物， 步驟(I)、(2)、(3)合成工藝的反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-A型N，N-二甲氨基苯基硫脲的制備方法，其特征在于:所述淡黃色固體是苯胺基二硫代甲酸銨。
全文摘要
本發(fā)明在于公開了D-A型N,N-二甲氨基苯基硫脲的制備方法，包括以下步驟:取二硫化碳4.3ml，氨水9.0ml置于三口瓶中，用冰水冷卻，混合均勻；取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解，在不斷攪拌下緩慢滴加到三口瓶中，攪拌、靜置，得到淡黃色固體；加20ml蒸餾水，微微加熱使淡黃色固體完全溶解，攪拌緩慢加入50ml硫酸銅飽和溶液，攪拌均勻，靜置；將混合物加熱回流，用乙酸乙酯萃取得到黃色溶液，取6.5g取代苯胺溶于10ml乙醇中，攪拌下緩慢加入到黃色溶液中，反應(yīng)，蒸去溶劑，用95%乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)物。本發(fā)明反應(yīng)工藝簡單，碘離子的熒光識別效果明顯，是一種可隨時準(zhǔn)備和具有選擇性和敏感信號機制的傳感器。
文檔編號C07C335/20GK103254106SQ201210249698
公開日2013年8月21日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者周為群 申請人:蘇州大學(xué)