一種制備3-羥基苯肼的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過羥基的直接取代制備苯肼衍生物3-羥基苯肼的方法。以間苯二酚為原料，與水合肼反應，得目標物。該制備方法能夠避免芳胺重氮反應，并且是一種生產(chǎn)成本更低且操作簡單，更安全，具有工業(yè)生產(chǎn)價值的制備方法。
【專利說明】一種制備3-羥基苯肼的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工中間體3-羥基苯肼的制備方法。
【背景技術】
[0002]3-羥基苯肼是一種用途十分廣泛的有機合成中間體，可用于染料、醫(yī)藥及其它化學品的合成。其合成方法多采用先做成芳胺重氮鹽，再用還原劑進行還原的方法制備。而重氮化反應屬于危險反應，大生產(chǎn)上存在安全隱患。
[0003]CN200610023258.9專利發(fā)現(xiàn)一種1_萘肼的制備方法。該方法以1_萘酚和水合肼為原料，由惰性氣體保護，常壓或加壓條件下加熱攪拌而反應獲得1-萘肼。
[0004]CN97106620.5提供一步法制備2_萘肼的方法。該方法采用2 —萘酚和水合肼為原料，通過一步反應合成2 —萘肼，本發(fā)明簡化了 2 —萘肼的制備方法。
本發(fā)明的目的在于提出一種操作條件簡便，產(chǎn)率高，成本低的3-羥基苯肼制備方法，它既適合于實驗室制備也適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種3-羥基苯肼的制備方法。該制備方法能夠避免芳胺重氮反應，并且是一種生產(chǎn)成本更低且操作簡單，更安全，具有工業(yè)生產(chǎn)價值的制備方法。
[0006]本發(fā)明制備3-羥基苯肼的方法中為以間苯二酚為原料，具體工藝包括以下步驟: (O帶有攪拌和回流冷凝管的四口燒瓶中，惰性氣體保護下加入間苯二酚，水合肼，加 熱到到指定溫度，保溫反應10~30小時，至間苯二酚全部反應完時停止加熱，攪拌降溫；
(2)結(jié)晶，直接過濾得到3-羥基苯肼。即結(jié)構(gòu)II化合物。
[0007]
【權利要求】
1.3-羥基苯肼的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 在帶有攪拌和回流冷凝管的四口燒瓶中，惰性氣體保護下加入間苯二酚，水合肼，加熱到指定溫度，保溫反應10~30小時，至間苯二酚全部反應完時停止加熱，降溫結(jié)晶，過濾得到3-羥基苯肼。
2.根據(jù)權利要求1所述的3-羥基苯肼的制備方法，其特征在于:惰性氣體為氮氣。
3.根據(jù)權利要求1所述的3-羥基苯肼的制備方法，其特征在于:所說的水合肼的質(zhì)量濃度為60~85%，優(yōu)選85%。
4.根據(jù)權利要求1所述的3-羥基苯肼的制備方法，其特征在于:所說的水合肼摩爾量為間苯二酚的10~20倍。
5.根據(jù)權利要求1所述的3-羥基苯肼的制備方法，其特征在于:所說的反應溫度為.80 ~120°C。
【文檔編號】C07C243/22GK103570581SQ201210249718
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月19日 優(yōu)先權日:2012年7月19日
【發(fā)明者】胡圣祥, 李冬梅, 姚曉海, 陸黎明, 羅必奎 申請人:江蘇英力科技發(fā)展有限公司