專利名稱：一種高純度超低水分丙烯酰胺干粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度超低水分丙烯酰胺干粉的制備方法。
背景技術(shù)：
丙烯酰胺是一種白色晶體化學(xué)物質(zhì)，是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺生產(chǎn)有化學(xué)法和生物法，化學(xué)法一般生產(chǎn)出來含量在16% 20%，微生物法水合出釜濃度一般在25 30%，隨著丙烯酰胺產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，市場對丙烯酰胺產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來越高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的就是提供一種高純度超低水分丙烯酰胺干粉的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種高純度超低水分丙烯酰胺干粉的制備方法，包括除雜、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥工段，其特征在于
1)除雜過程對微生物法制得的30%丙烯酰胺，經(jīng)過超濾、納濾及離子交換技術(shù)處理，除去產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)、菌絲體及部分副產(chǎn)物，得到純度大于99. 99%含量為30%的丙烯酰胺原料；
2)濃縮過程采用加熱提濃裝置進行濃縮處理，先將物料加熱至85 9(TC后循環(huán)至濃縮塔，控制濃縮溫度為85 9(TC，濃縮時間3小時，丙烯酰胺濃度達到65%后降溫至 50°C出料；
3)結(jié)晶過程在3L錐形搪玻璃結(jié)晶釜內(nèi)，控制夾套中冷凍液體的溫度為_5°C，流速2^3m/s,降溫梯度5 10°C /小時，當(dāng)溫度降至10°C出料；
4)離心過程采用臥式雙極推料離心機離心，離心速度為19001100轉(zhuǎn)/分，篩網(wǎng)孔徑Imm,推料次數(shù)32 40次/分，分料量控制在2. 5噸/小時，離心后得到水分含量小于2. 5%的丙烯酰胺晶體；
5)干燥過程采用振動流化床，通過對干燥床進氣進行除濕處理，進氣溫度控制在68 70°C，干燥床內(nèi)前段溫度控制在35 38°C，中段溫度為44 46°C，冷卻段為33 350C，物料停留時間0. 4 0. 5小時，得到丙烯酰胺含量> 98. 9%、水分含量彡0. 05%的高純度低水份的丙烯酰胺干粉。本發(fā)明的優(yōu)點在于經(jīng)過除雜、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥等工序，能夠得到丙烯酰胺含量> 98. 9%、水分含量< 0. 05%的丙烯酰胺干粉、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，滿足市場需求。
具體實施例方式本工藝流程采用除雜、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥步驟，得到丙烯酰胺含量> 98. 9%、水分含量< 0. 05%的高純度低水份的丙烯酰胺干粉，具體實施例如下
對微生物法制得的30%丙烯酰胺，經(jīng)過超濾、納濾及離子交換技術(shù)處理，除去產(chǎn)品中的 蛋白質(zhì)、菌絲體及部分副產(chǎn)物，得到純度大于99. 99%含量為30%的丙烯酰胺原料；
先將丙烯酰胺原料加熱至85 9(TC后循環(huán)至濃縮塔，控制濃縮溫度為85 9(TC，濃縮3小時后，丙烯酰胺濃度達到65%后降溫至50°C出料，將丙烯酰胺在3L錐形搪玻璃結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶，控制夾套中冷凍液體的溫度為_5°C，流速2 3 m/s,降溫梯度5 10 °C/小時，當(dāng)溫度降至10°C出料；將結(jié)晶溶液送入臥式雙極推料離心機離心，離心速度為190(T2100轉(zhuǎn)/分，篩網(wǎng)孔徑1mm，推料次數(shù)32 40次/分，分料量控制在2. 5噸/小時，離心后得到水分 含量小于2. 5%的丙烯酰胺晶體；送入振動流化床干燥，通過對干燥床進氣進行除濕處理，進氣溫度控制在68 70°C，干燥床內(nèi)前段溫度控制在35 38°C，中段溫度為44 46°C，冷卻段為33 35°C，物料停留時間0. 4 0. 5小時，得到丙烯酰胺含量> 98. 9%、水分含量(0. 05%的高純度低水份的丙烯酰胺干粉。
權(quán)利要求
1.一種高純度超低水分丙烯酰胺干粉的制備方法，包括除雜、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥工段，其特征在于 1)除雜過程對微生物法制得的30%丙烯酰胺，經(jīng)過超濾、納濾及離子交換技術(shù)處理，除去產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)、菌絲體及部分副產(chǎn)物，得到純度大于99. 99%含量為30%的丙烯酰胺原料； 2)濃縮過程采用加熱提濃裝置進行濃縮處理，先將物料加熱至85、0°C后循環(huán)至濃縮塔，控制濃縮溫度為85、0°C，濃縮時3小時后，丙烯酰胺濃度達到65%后降溫至50 V出料； 3)結(jié)晶過程在3L錐形搪玻璃結(jié)晶釜內(nèi)，控制夾套中冷凍液體的溫度為-5°C，流速2 3 m/s,降溫梯度5 10°C /小時，當(dāng)溫度降至10 °C出料； 4)離心過程采用臥式雙極推料離心機離心，離心速度為19001100轉(zhuǎn)/分，篩網(wǎng)孔徑Imm,推料次數(shù)32 40次/分，分料量控制在2. 5噸/小時，離心后得到水分含量小于2. 5%的丙烯酰胺晶體； 5)干燥過程采用振動流化床，通過對干燥床進氣進行除濕處理，進氣溫度控制在68 70°C，干燥床內(nèi)前段溫度控制在35 38°C，中段溫度為44 46°C，冷卻段為33 350C，物料停留時間0. 4 0. 5小時，得到丙烯酰胺含量> 98. 9%、水分含量彡0. 05%的高純度低水份的丙烯酰胺干粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度超低水分丙烯酰胺干粉的制備方法，包括除雜、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥工段。本發(fā)明的優(yōu)點在于該工藝能夠得到丙烯酰胺含量≥98.9%、水分含量≤0.05%的丙烯酰胺干粉、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，滿足市場需求。
文檔編號C07C233/09GK102775322SQ201210251630
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者丁建華, 沈瑞華, 熊光輝, 錢小方, 陸煌生, 韓浩梁, 顧稀平 申請人:江蘇南天農(nóng)科化工有限公司