專利名稱：一種陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種烷基糖苷衍生物的提純方法，特別是涉及ー種陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，是ー種提純分離 技木。
背景技術(shù)：
陽(yáng)離子烷基糖苷是ー種重要的精細(xì)化學(xué)品，主要應(yīng)用于洗滌護(hù)理劑、紡織印染助齊U、農(nóng)藥、水處理劑、皮革助劑、油田化學(xué)剤、涂料及粘合等領(lǐng)域。陽(yáng)離子烷基糖苷的主要合成方法是(I)烷基糖苷與3-氯-1，2-丙ニ醇在酸性催化劑存在下反應(yīng)生成氯代醇糖苷；氯代醇糖苷在pH為6 9的條件下與叔胺反應(yīng)得到陽(yáng)離子烷基糖苷的水溶液，蒸去水分得到陽(yáng)離子烷基糖苷粗品。通過(guò)這種方法得到的陽(yáng)離子烷基糖苷，含有較多雜質(zhì)，如烷基糖苷、3-氯-1，2-丙ニ醇、三甲胺及羥丙基三甲基氯化銨，不能滿足精細(xì)化工領(lǐng)域的要求。為了提高其純度，需對(duì)陽(yáng)離子烷基糖苷粗品進(jìn)行提純處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了解決現(xiàn)有方法合成的陽(yáng)離子烷基糖苷不能滿足精細(xì)化工領(lǐng)域應(yīng)用需求的問(wèn)題，提供了ー種陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法如下(I)將陽(yáng)離子烷基糖苷的粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至7 9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；(2)將步驟(I)中所得液體真空干燥，干燥溫度為40 90°C，真空度為O. 02 O. 09MPa，得到淡黃色膏狀固體；(3)將步驟(2)中所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2 3次，除去未反應(yīng)的三甲胺，其中淡黃色骨狀固體與石油醚的質(zhì)量比為I. O :0. 5 3. O ;(4)將石油醚萃取過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌2 3次，除去未反應(yīng)的烷基糖苷；( 5 )對(duì)步驟(4)中丙酮洗滌過(guò)的產(chǎn)品，用無(wú)水こ醇/こ醚重結(jié)晶，再用こ酸こ酷/ニ氯甲烷重結(jié)晶，除去用丙酮洗過(guò)的產(chǎn)品中的3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；(6)把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體，即為提純后的陽(yáng)離子烷基糖苷。所述的石油醚萃取過(guò)的產(chǎn)品與丙酮質(zhì)量比為I. 0:0. 2 2. O。所述的用丙酮洗滌過(guò)的產(chǎn)品與無(wú)水こ醇、こ醚質(zhì)量比為I. 0:0. 2 I. 0:0. 2 1.0，與こ酸こ酷、ニ氯甲烷質(zhì)量比為1.0:0. 2 1.0:0. 2 1.0。所述的陽(yáng)離子烷基糖苷為甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、こ基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、丙基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨或丁基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨中的ー種。所述的中和劑為NaOH、KOH或Na2CO3中的ー種。本發(fā)明的有益效果是
用本發(fā)明的方法對(duì)陽(yáng)離子烷基糖苷進(jìn)行提純，除掉了烷基糖苷、3-氯-1，2-丙ニ醇、三甲胺及羥丙基三甲基氯化銨雜質(zhì)，具有操作簡(jiǎn)單方便，提純效果好的優(yōu)點(diǎn)，得到的產(chǎn)品質(zhì)量較好，可滿足精細(xì)化工領(lǐng)域的要求。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列的實(shí)施例。實(shí)施例I :
將甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至7，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為40°C，真空度為O. 02MPa，得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2次，除去未反應(yīng)的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質(zhì)量比為I. O :0. 5 ;將石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌2次，除去未反應(yīng)的烷基糖苷；用無(wú)水こ醇/こ醚重結(jié)晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結(jié)晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品與丙酮質(zhì)量比為I. 0:0. 2，與無(wú)水こ醇、こ醚質(zhì)量比為I. 0:0. 2:0. 2，與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質(zhì)量比為I. 0:0. 2:0. 2。實(shí)施例2:將こ基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至7，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為60°C，真空度為O. 06MPa，得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取3次，除去未反應(yīng)的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質(zhì)量比為I. O :2. O ;將石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌3次，除去未反應(yīng)的烷基糖苷；用無(wú)水こ醇/こ醚重結(jié)晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結(jié)晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品與丙酮質(zhì)量比為I. 0:1. 0，與無(wú)水こ醇、こ醚質(zhì)量比為I. 0:0. 6:0. 6，與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質(zhì)量比為I. 0:0. 6:0. 6。實(shí)施例3 將丙基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至8，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為80°C，真空度為O. OSMPa,得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取3次，除去未反應(yīng)的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質(zhì)量比為I. O :2. O ;將石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌3次，除去未反應(yīng)的烷基糖苷；用無(wú)水こ醇/こ醚重結(jié)晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結(jié)晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品與丙酮質(zhì)量比為I. 0:1. 5，與無(wú)水こ醇、こ醚質(zhì)量比為I. 0:0. 8:0. 8，與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質(zhì)量比為I. 0:0. 8:0. 8。實(shí)施例4 將丁基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為90°C，真空度為O. 09MPa，得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取3次，除去未反應(yīng)的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質(zhì)量比為I. O :3. O ;將石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌3次，除去未反應(yīng)的烷基糖苷；用無(wú)水こ醇/こ醚重結(jié)晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結(jié)晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品與丙酮質(zhì)量比為I. 0:2. 0，與無(wú)水こ醇、こ醚質(zhì)量比為I. 0:1. 0:1. O,與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質(zhì)量比為I. 0:1. 0:1. O。權(quán)利要求
1.ー種陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將陽(yáng)離子烷基糖苷的粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至7 9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘桐狀液體； (2)將步驟(I)中所得液體真空干燥，干燥溫度為40-90°C，真空度為O.02 O. 09MPa,得到淡黃色膏狀固體； (3)將步驟(2)中所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2 3次，除去未反應(yīng)的三甲胺； (4)將石油醚萃取過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌2 3次，除去未反應(yīng)的烷基糖苷； (5)對(duì)步驟(4)中丙酮洗滌過(guò)的產(chǎn)品，用無(wú)水こ醇/こ醚重結(jié)晶，再用こ酸こ酷/ニ氯甲烷重結(jié)晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨； (6)把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體，即為提純后的陽(yáng)離子燒基糖昔。
2.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于所述的淡黃色膏狀固體與石油醚的質(zhì)量比為I. O :0. 5 3. O。
3.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于石油醚萃取過(guò)的產(chǎn)品與丙酮質(zhì)量比為I. 0:0. 2 2. O。
4.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于丙酮洗滌過(guò)的產(chǎn)品與無(wú)水こ醇、こ醚質(zhì)量比為1.0:0. 2 1.0:0. 2 1.0。
5.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于丙酮洗滌過(guò)的產(chǎn)品與こ酸こ酷、ニ氯甲烷質(zhì)量比為I. 0:0. 2 I. 0:0. 2 I. O。
6.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于所述的陽(yáng)離子烷基糖苷為甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、こ基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、丙基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨或丁基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨中的ー種。
7.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于所述的中和劑為NaOH, KOH 或 Na2CO3 中的ー種。
8.如權(quán)利要求I所述的陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于步驟(2)中陽(yáng)離子烷基糖苷淡黃色粘稠狀液體的真空干燥溫度為50 80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種陽(yáng)離子烷基糖苷的提純方法，是一種提純分離技術(shù)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有方法制備的陽(yáng)離子烷基糖苷粗品純度不高的問(wèn)題。提純方法為(1)將陽(yáng)離子烷基糖苷粗品水溶液用中和劑調(diào)pH至7～9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；(2)將所得液體真空干燥，得到淡黃色膏狀固體；(3)將淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2～3次；(4)將石油醚洗過(guò)的產(chǎn)品用丙酮洗滌2～3次；用無(wú)水乙醇/乙醚重結(jié)晶，再用乙酸乙酯/二氯甲烷重結(jié)晶；把重結(jié)晶后的產(chǎn)品真空干燥，得到白色或淡黃色結(jié)晶狀固體，即為提純后的陽(yáng)離子烷基糖苷。用本發(fā)明的方法對(duì)陽(yáng)離子烷基糖苷進(jìn)行提純，操作簡(jiǎn)單方便，提純效果好，產(chǎn)品質(zhì)量較好，可滿足精細(xì)化工領(lǐng)域的要求。
文檔編號(hào)C07H15/04GK102746347SQ20121025163
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者司西強(qiáng), 張麒麟, 王中華, 甄劍武, 趙虎, 雷祖猛, 魏軍 申請(qǐng)人:中國(guó)石化集團(tuán)中原石油勘探局鉆井工程技術(shù)研究院, 中國(guó)石油化工股份有限公司