專利名稱：一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝。
背景技術(shù)：
在左旋對羥基苯甘氨酸的生產(chǎn)過程中，需要單一旋光性的右旋苯乙磺酸，因此必然需要拆分劑對混旋苯乙磺酸進行拆分，常用的拆分劑為具有旋光性的堿性拆分劑，價格都非常昂貴，且不易得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝，拆分工藝·流程簡單，轉(zhuǎn)化率高，成本較低。為此，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝，其特征在于將Imol左旋對輕基苯甘氨酸與Imol濃硫酸溶于20mol水中，回流狀態(tài)下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流lh，隨后降低溫度至20°C，分離，洗滌干燥得到左旋對羥基苯甘氨酸與右旋苯乙磺酸形成的復(fù)鹽，上述復(fù)鹽用無機堿水溶液中和至PH在4-8之間，析晶，分離，母液用甲醇反復(fù)除鹽，蒸干得右旋苯乙磺酸，母液在堿性條件下消旋套用。反應(yīng)的方程式如下
OH
OHI
AO
<^^/S03H +^ 、L^A^so3H ■
CH,ICH, H9N COOH
H2N COOH
(+ )_PES(-)-HPG(-)-HPG-(+)-PES Salt
OH
NH4OH
--IJ + L^ySO3H
H2N COOHCH3
(-)-HPG(+)-PES所述的無機堿水溶液包括氫氧化鈉水溶液、氨水、氫氧化鉀水溶液。
所述的無機堿水溶液優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液，PH值中和至7。本發(fā)明采用常用的阿莫西林中間體左旋對羥基苯甘氨酸作為拆分劑，利用該拆分劑拆分混旋苯乙磺酸，拆分得到的左旋對羥基苯甘氨酸與右旋苯乙磺酸形成的復(fù)鹽水溶性小，高溫?zé)o催化劑條件下不易消旋。再利用無機堿水溶液水解、析晶，分離，反復(fù)除鹽得到左旋對羥基苯甘氨酸與右旋苯乙磺酸的混合液，其相純度為98%，總收率為40%，旋光21°
(20°C，)，本發(fā)明原料取用方便，拆分工藝流程簡單、拆分效率高。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于實施例的表示范圍。一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝的反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝,其特征在于將Imol左旋對輕基苯甘氨酸與Imol濃硫酸溶于20mol水中，回流狀態(tài)下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流lh，隨后降低溫度至20°C，分離，洗滌干燥得到左旋對羥基苯甘氨酸與右旋苯乙磺酸形成的復(fù)鹽，上述復(fù)鹽用無機堿水溶液中和至PH在4-8之間，析晶，分離，母液用甲醇反復(fù)除鹽，蒸干得右旋苯乙磺酸，母液在堿性條件下消旋套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝，其特征在于所述的無機堿水溶液包括氫氧化鈉水溶液、氨水、氫氧化鉀水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝，其特征在于所述的無機堿水溶液優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液，PH值中和至7。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種混旋苯乙磺酸的拆分工藝，目前對混旋苯乙磺酸進行拆分的常用拆分劑為具有旋光性的堿性拆分劑，價格都非常昂貴，且不易得。本發(fā)明其特征在于將1mol左旋對羥基苯甘氨酸與1mol濃硫酸溶于20mol水中，回流狀態(tài)下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流1h，隨后降低溫度至20℃，分離，洗滌干燥得到左旋對羥基苯甘氨酸與右旋苯乙磺酸形成的復(fù)鹽，上述復(fù)鹽用無機堿水溶液中和至PH在4-8之間，析晶，分離，母液用甲醇反復(fù)除鹽，蒸干得右旋苯乙磺酸，母液在堿性條件下消旋套用。本發(fā)明原料取用方便，拆分工藝流程簡單、拆分效率高。
文檔編號C07C303/44GK102757367SQ20121025190
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者吳峰, 朱運濤, 江曉明 申請人:上虞帝瑞云濤化工有限公司