專利名稱：一種1,6-萘二磺酸鈉制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種1，6-萘二磺酸鈉制備方法。
背景技術(shù)：
1，6_萘二磺酸鈉是重要的染料工業(yè)中間體，屬于《產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整指導目錄》(2011年本)鼓勵發(fā)展的產(chǎn)品之一。1，6_萘二磺酸鈉經(jīng)常壓高溫堿熔，可制得1，6_ 二羥基萘。1，
6-二羥基萘與多種重氦組分偶合可得到一系列酸性媒介染料，主要用于絲綢、羊絨和毛紡等產(chǎn)業(yè)。隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展和各項研究的深入，其用途將變得越來越廣泛。目前1，6-萘二磺酸鈉成鹽技術(shù)是向1，6-萘二磺酸鈉中加入氫氧化鈉成鹽，經(jīng)過結(jié)晶、離心后得到1，6-萘二磺酸鈉。已有技術(shù)的不足之處是由于1，5-萘二磺酸鈉在水中 溶解度較小，在結(jié)晶時隨1，6-萘二磺酸鈉析出，導致離心后得到的1，6-萘二磺酸鈉純度較低，一般不會高于96%，給下步工業(yè)生產(chǎn)帶來很多不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品純度高的1，6_萘二磺酸鈉制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種1，6_萘二磺酸鈉制備方法，所使用的原料組份為77-91%的I，6-萘二磺酸，1-3 %的I，5-萘二磺酸，4-11 %的硫酸，其特征在于該方法包括如下操作步驟步驟一在發(fā)應(yīng)釜中加入含量為77-91%的I，6-萘二磺酸和水，I，6-萘二磺酸和水的重量比為2:1;步驟二 將上述混合物升溫至40_60°C溶解后，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值為2-4，然后加熱濃縮，加熱溫度為100-110°C ；步驟三測溶液的結(jié)晶溫度為30 — 40°C時，停止加溫；步驟四先將溶液降溫到20_30°C，然后再緩慢升溫到55_75°C ；步驟五完成上述升溫后保溫過濾，過濾掉1，5-萘二磺酸鈉；步驟六將濾液冷卻到15_30°C，離心后即得1，6_萘二磺酸鈉。進一步地，所述步驟三中所述溶液的結(jié)晶溫度為32_37°C。進一步地，所述步驟四中所述緩慢升溫的溫度為58_62°C。進一步地，所述步驟五中所述濾液的冷卻溫度優(yōu)18_25°C。本發(fā)明的優(yōu)點效果是本發(fā)明通過控制成鹽溶液的結(jié)晶度，先將其降至一特定溫度，然后慢慢升溫到一指定溫度后保溫過濾，除掉1，5萘二磺酸鈉，將濾液冷卻離心，以此得到在99%以上高純度的1，6_萘二磺酸鈉產(chǎn)品。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述，本發(fā)明各實施例所使用的原料1，6-萘二磺酸的組成為77-91%的I，6-萘二磺酸，1-3%的I，5-萘二磺酸，4-11%的硫酸，還有其他一些雜質(zhì)。實施例一一種1，6_萘二磺酸鈉制備方法，包括如下操作步驟步驟一在反應(yīng)釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步驟二 將上述混合物至40_60°C溶解后,用30%氫氧化鈉溶調(diào)至pH值為2,然后加熱濃縮，加熱溫度為100°c，步驟三測溶液的結(jié)晶溫度為30°C時，停止加溫；步驟四先將溶液降溫到20°C，然后再緩慢升溫到55°C ；步驟五完成上述升溫后保溫過濾，過濾掉1，5-萘二磺酸鈉；步驟六將濾液冷卻到15°C，離心后即得1，6-萘二磺酸鈉980kg。實施例二一種1，6-萘二磺酸鈉制備方法，包括如下操作步驟步驟一在反應(yīng)釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步驟二 將上述混合物至40_60°C溶解后，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值為4，然后加熱濃縮，加熱溫度為100°c，步驟三測溶液的結(jié)晶溫度為30°C時，停止加溫；步驟四先將溶液降溫到30°C，然后再緩慢升溫到65°C ；步驟五完成上述升溫后保溫過濾，過濾掉1，5-萘二磺酸鈉；步驟六將濾液冷卻到30°C，離心后即得1，6-萘二磺酸鈉1000kg。實施例三一種1，6-萘二磺酸鈉制備方法，包括如下操作步驟步驟一在反應(yīng)釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步驟二 將上述混合物至40_60°C溶解后，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值為3，然后加熱濃縮，加熱溫度為105°C，步驟三測溶液的結(jié)晶溫度為32°C時，停止加溫；步驟四先將溶液降溫到35°C，然后再緩慢升溫到58°C ；步驟五完成上述升溫后保溫過濾，過濾掉1，5-萘二磺酸鈉；步驟六將濾液冷卻到18°C，離心后即得1，6_萘二磺酸鈉1010kg。實施例四一種1，6-萘二磺酸鈉制備方法，包括如下操作步驟步驟一在反應(yīng)釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步驟二 將上述混合物至40_60°C溶解后，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值為3，然后加熱濃縮，加熱溫度為105°C，步驟三測溶液的結(jié)晶溫度為32°C時，停止加溫；步驟四先將溶液降溫到35°C，然后再緩慢升溫到58°C ；步驟五完成上述升溫后保溫過濾，過濾掉1，5-萘二磺酸鈉；步驟六將濾液冷卻到18°C，離心后即得1， 6-萘二磺酸鈉固體990kg，純度為99%以上。
上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu) 思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種I，6-萘二磺酸鈉制備方法，所使用的原料組份為77-91%的I，6-萘二磺酸，1-3%的1，5_萘二磺酸，4-11%的硫酸，其特征在于該方法包括如下操作步驟 步驟一在反應(yīng)釜中加入含量為77-91%的I，6-萘二磺酸和水，I，6-萘二磺酸和水的重量比為2:1; 步驟二 將上述混合物升溫至40-60°C溶解后，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值為2-4，然后加熱濃縮，加熱溫度為100-110°C ； 步驟三測溶液的結(jié)晶溫度為30-40°C時，停止加溫； 步驟四先將溶液降溫到20-30°C，然后再緩慢升溫到55-75°C ； 步驟五完成上述升溫后保溫過濾，過濾掉1，5_萘二磺酸鈉； 步驟六將濾液冷卻到15-30°C，離心后即得1，6_萘二磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I，6-萘二磺酸鈉制備方法，其特征在于所述步驟三中所述溶液的結(jié)晶溫度為32-37°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，6_萘二磺酸鈉制備方法，其特征在于所述步驟四中所述緩慢升溫的溫度為58-62°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I，6-萘二磺酸鈉制備方法，其特征在于所述步驟六中所述濾液的冷卻溫度優(yōu)18-25°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1，6-萘二磺酸鈉制備方法，所使用的原料組份為77-91％的1，6-萘二磺酸，1-3％的1，5-萘二磺酸，4-11％的硫酸，該方法包括如下操作步驟步驟一在反應(yīng)釜中加入1，6-萘二磺酸和水的重量比為2∶1；步驟二將上述混合物升溫至40-60℃溶解后，用30％氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值為2-4，加熱溫度為100-110℃；步驟三結(jié)晶溫度為30-40℃時停止加溫；步驟四先將溶液降溫到20-30℃，然后再緩慢升溫到55-65℃；步驟五保溫過濾掉1，5-萘二磺酸鈉；步驟六將濾液冷卻到15-30℃，離心后即得1，6-萘二磺酸鈉。該方法制備1，6-萘二磺酸鈉產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07C309/35GK102993060SQ20121026467
公開日2013年3月27日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者楊玉棟, 周志輝 申請人:棗莊市泰瑞精細化工有限公司