專利名稱：固體堿Na₂CO₃/γ-Al₂O₃催化合成癸酸聚甘油酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種癸酸聚甘油酯的合成方法，尤其涉及ー種固體堿Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法。
背景技術(shù)：
樟樹籽仁油是江西省的特色資源，目前沒有得到充分的開發(fā)，樟樹籽仁油富含中碳鏈脂肪酸(MCFA含量為92 95%，其中主要為癸酸)，優(yōu)于椰子油和棕櫚仁油。是開發(fā)中碳鏈脂肪酸類衍生物產(chǎn)品的理想原料，將從樟樹籽仁油中提取的癸酸和所合成的聚甘油在
堿催化下進行酯化反應(yīng)合成單中碳鏈脂肪酸聚甘油酷，開發(fā)出新型的，市場需要的食品乳化劑和防腐劑具有遠大的實際應(yīng)用價值。反應(yīng)過程中如能用固體堿催化劑代替液體酸或堿催化劑，則能使反應(yīng)后催化劑和產(chǎn)物的分離問題變得簡單，并且避免了液體酸堿對設(shè)備的腐蝕問題，使得聚甘油的合成更為簡單，環(huán)境友好，更為節(jié)能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了ー種固體堿Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，它具有エ藝簡単，節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，ー種固體堿Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，所述方法包括以下步驟1)負載型固體堿Na2CO3/Y-Al2O3催化劑的制備取一定量的氧化鋁載體放入烘箱中烘12h左右，使載體內(nèi)部的水分以及雜質(zhì)成分除去，有利于吸附活性組分，烘干后稱出氧化鋁載體的質(zhì)量，按Na2CO3/Y-氧化鋁(質(zhì)量比)為20 =100^50:100,稱取Na2CO3的質(zhì)量，加入少量的蒸餾水溶解，溶解后加入烘干后的氧化鋁中，再加入適量的蒸餾水，使水將氧化鋁淹沒，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成后用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結(jié)束后蒸發(fā)，干燥后再放入600° C環(huán)境的馬弗爐里面高溫處理3h左右，冷卻制備得到Na2CO3/Y-Al2O3催化劑；2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取質(zhì)量比為90 =40^130:40的六聚甘油和癸酸，再根據(jù)反應(yīng)物總質(zhì)量稱取1°/Γ10%的固體堿催化劑Na2CO3/Y-Al2O3，將三者一井加入到一四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，并通入N2為保護氣體，排氣一段時間后開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣并分析酸值，作為反應(yīng)液開始時的酸值；直到升至180°C 230°C后開始計吋，ltT3h后實驗結(jié)束，關(guān)掉攪拌，停止加熱，但需要繼續(xù)通入N2，直到反應(yīng)裝置冷卻，冷卻后拆卸裝置，并將產(chǎn)品全部倒入400至500ml的燒杯中；3)癸酸聚甘油脂的提取用氯仿提取其中的酷，再經(jīng)過分液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等操作，對產(chǎn)品進行提純。在使用氯仿提取酯時，由于氯仿?lián)]發(fā)性很強，且具有一定的毒性，因此需在通風(fēng)櫥中進行，將大約200至250ml氯仿加入燒杯中，用保鮮膜封住燒杯ロ，存放在避光處約12至24小吋，是因為生成的酯是固體，所以萃取速度較慢；萃取完成后可看到分層，其中上層為反應(yīng)剩余的聚甘油，下層為氯仿層，實驗生成的酯溶于氯仿，用適量的氯仿洗滌燒杯，并用分液漏斗將兩者分離。將分離所得的氯仿相液體倒入一圓底單ロ燒瓶中，進行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空度范圍為O.07至O. IMPa，溫度范圍是35至100°C，旋轉(zhuǎn)速度由50至210r/min，由于氯仿常壓下沸點為61至62攝氏度，剛開始時，存在較高真空度，溫度慢慢由35°C開始升高，當氯仿蒸發(fā)到ー定程度后，由于氯仿和酯可互溶，此時氯仿變成溶質(zhì)，由于分子間カ的作用，導(dǎo)致其沸點升高，因此需不斷升高溫度及旋轉(zhuǎn)速度將遺留在酯中的氯仿除棹。本發(fā)明的技術(shù)效果是I、用固體堿Na2CO3/ Y -Al2O3催化劑替代液體堿催化劑，使得反應(yīng)后產(chǎn)物和催化劑的分離變得簡單；2、由于使用了固體堿催化劑，反應(yīng)進行中及結(jié)束后產(chǎn)物的PH值減小，堿性大幅度減弱，從而減輕了對設(shè)備的腐蝕，減小了對環(huán)境的污染。エ藝更合理，更環(huán)境友好。
具體實施例方式實施例一(I)固體堿催化劑Na2CO3/ Y -Al2O3的制備取Y -Al2O3 10. 28g加入
3.Ig碳酸鈉配制成的等體積的碳酸鈉溶液，混合，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成后用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結(jié)束后蒸發(fā)，干燥后再放入600° C環(huán)境的馬弗爐里面高溫處理3h左右，冷卻制備得到Na2C03/Y-Al203催化劑；(2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取IlOg六聚甘油，40g癸酸，IOg固體堿催化劑Na2CO3/Y-Al2O3，將三者ー并加入到四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，并通入N2為保護氣體，排氣一段時間后開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣并分析酸值，作為反應(yīng)液開始時的酸值；直到升至200°C后開始計吋，I. 5h后實驗結(jié)束，酷化率96%。關(guān)掉攪拌，停止加熱，但需要繼續(xù)通入N2，直到反應(yīng)裝置冷卻，冷卻后拆卸裝置，并將產(chǎn)品全部倒入燒杯中；產(chǎn)品的PH值小于8。(如用液體堿催化劑，產(chǎn)品的pH值會達到10)
(3)過濾反應(yīng)結(jié)束后對產(chǎn)品進行抽濾，將催化劑和反應(yīng)產(chǎn)物分離；(4)提純用氯仿提取其中的酷，再經(jīng)過分液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等操作，對產(chǎn)品進行提純；
實施例ニ (1)固體堿催化劑Na2CO3/ Y -Al2O3的制備取Y -Al2O3 12g加入3. 6g碳酸鈉配制成的等體積的碳酸鈉溶液，混合，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成后用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結(jié)束后蒸發(fā)，干燥后再放入600° C環(huán)境的馬弗爐里面高溫處理3h左右，冷卻制備得到Na2CO3/Y-Al2O3催化劑；(2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取IlOg六聚甘油，40g癸酸，15g固體堿催化劑Na2COノ y -Al2O3,將三者一井加入到四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，并通入N2為保護氣體，排氣一段時間后開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣并分析酸值，作為反應(yīng)液開始時的酸值；直到升至200°C后開始計吋，I. 5h后實驗結(jié)束，酯化率95%。關(guān)掉攪拌，停止加熱，但需要繼續(xù)通入N2，直到反應(yīng)裝置冷卻，冷卻后拆卸裝置，并將產(chǎn)品全部倒入燒杯中；產(chǎn)品的PH值小于8。(如用液體堿催化劑，產(chǎn)品的pH值會達到10) (3)過濾反應(yīng)結(jié)束后對產(chǎn)品進行抽濾，將催化劑和反應(yīng)產(chǎn)物分離；(4)提純用氯仿提取其中的酷，再經(jīng)過分液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等操作，對產(chǎn)品進行提純。實施例三⑴固體堿催化劑Na2COノ Y -Al2O3的制備取Y _Al20318g加入5. 4g碳酸鈉配制成的等體積的碳酸鈉溶液，混合，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成后用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結(jié)束后蒸發(fā)，干燥后再放入600° C環(huán)境的馬弗爐里面高溫處理3h左右，冷卻制備得到Na2C03/Y-Al203催化劑；(2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取IlOg六聚甘油，40g癸酸，20g固體堿催化劑Na2CO3/ Y-Al2O3，將三者ー并加入到四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，并通入N2為保護氣體，排氣一段時間后開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣并分析酸值，作為反應(yīng)液開始時的酸值；直到升至200°C后開始計吋，I. 5h后實驗結(jié)束，酯化率98%。關(guān)掉攪拌，停止加熱，但需要繼續(xù)通入N2，直到反應(yīng)裝置冷卻，冷卻后拆卸裝置，并將產(chǎn)品全
部倒入燒杯中；產(chǎn)品的PH值小于8。(如用液體堿催化劑，產(chǎn)品的pH值會達到10) (3)過濾反應(yīng)結(jié)束后對產(chǎn)品進行抽濾，將催化劑和反應(yīng)產(chǎn)物分離；(4)提純用氯仿提取其中的酷，再經(jīng)過分液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等操作，對產(chǎn)品進行提純。
權(quán)利要求
1.一種固體堿Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟 1)負載型固體堿Na2CO3/Y-Al2O3催化劑的制備取一定量的Y_氧化鋁載體放入烘箱中烘12h左右，烘干后備用；按似20)3/^-氧化鋁的質(zhì)量比為20 :100 50:100稱取Na2CO3和氧化鋁；先加入蒸餾水溶解Na2CO3，然后把Na2CO3溶液加入到烘干后的氧化鋁中，再加入蒸餾水，使水將氧化鋁淹沒；在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成后用保鮮膜封住，陳化12h ;陳化結(jié)束后蒸發(fā)，干燥后再放入600° C環(huán)境的馬弗爐里面高溫處理3h左右，冷卻后得到Na2CO3/ Y -Al2O3催化劑； 2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取質(zhì)量比為90=40^130:40的六聚甘油和癸酸，按反應(yīng)物總質(zhì)量的1°/Γ10%稱取I)制備的Na2CO3/ Y -Al2O3催化劑，將三者一并加入到一四口燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，并通入N2為保護氣體，排氣一段時間后開始用油浴鍋加熱，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣并分析酸值，作為反應(yīng)液開始時的酸值；直到升至180°C 230°C后開始計時，ltT3h后實驗結(jié)束，關(guān)掉攪拌，停止加熱，繼續(xù)通入N2，直到反應(yīng)裝置冷卻，將反應(yīng)產(chǎn)物全部倒入燒杯中； 3)癸酸聚甘油脂的提取用氯仿提取2)得到的反應(yīng)產(chǎn)物中的酯，在通風(fēng)櫥中進行，將氯仿加入裝有反應(yīng)產(chǎn)物的燒杯中，用保鮮膜封住燒杯口，存放在避光處約12至24小時；萃取完成后可看到分層，其中上層為反應(yīng)剩余的聚甘油，下層為氯仿層；用氯仿洗滌燒杯，并用分液漏斗將兩者分離，將分離所得的氯仿相液體倒入一圓底單口燒瓶中，進行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空度范圍為O. 07至O. IMPa，溫度范圍是35至100°C，旋轉(zhuǎn)速度由50至210r/min，由于氯仿常壓下沸點為61至62攝氏度，將遺留在酯中的氯仿除掉。
全文摘要
一種固體堿Na2CO3/γ-Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，它包括以下步驟為1)負載型固體堿Na2CO3/γ-Al2O3催化劑的制備；2)癸酸聚甘油酯的合成稱取聚甘油和癸酸，其重量比為90:40~130:40，加入相比于反應(yīng)物總量的1%~10%的自制的Na2CO3/γ-Al2O3固體堿催化劑，油浴加熱溫度為180~240℃，反應(yīng)時間為1~3小時，通N2氣保護，停止反應(yīng)后，過濾，用氯仿提取其中的酯，再經(jīng)過分液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等操作，對產(chǎn)品進行提純；本發(fā)明用固體堿Na2CO3/γ-Al2O3催化劑替代液體堿催化劑，使得反應(yīng)后產(chǎn)物和催化劑的分離變得簡單；反應(yīng)進行中及結(jié)束后產(chǎn)物的pH值減小，從而減輕了對設(shè)備的腐蝕，減小了對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C67/08GK102816064SQ20121027327
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者王敏煒, 王志遠, 吳林華, 曾哲靈 申請人:南昌大學(xué)