專利名稱：空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)苯甲醛的方法，尤其是一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法。
背景技術(shù)：
目前行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)苯甲醛的方法較多，甲苯氧化法生產(chǎn)苯甲醛，生產(chǎn)過程副產(chǎn)物苯甲酸、苯甲醇等較多，生產(chǎn)成本高；氯化芐的下腳料二氯芐酸解、堿解生產(chǎn)苯甲醛，產(chǎn)品苯甲醛含微量有機氯，限制了苯甲醛的使用范圍；苯甲醇的下腳料二芐醚生產(chǎn)苯甲醛，傳統(tǒng)方法為硝酸催化氧化法，操作繁瑣，成本高，易生成含氮副產(chǎn)物等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，步驟如下(I) 二芐醚高位槽備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚打到二芐醚高位槽，液位累計達到二芐醚高位槽高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)氧化反應(yīng)釜加料，從二芐醚高位槽向電加熱反應(yīng)釜加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜加熱升溫；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng),水分蒸完后，電加熱反應(yīng)爸爸溫升高，升至260 280°C,回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜釜溫穩(wěn)定后，向電加熱反應(yīng)釜內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至25 30m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200 210°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190 200°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，步驟(5)中所述電加熱反應(yīng)釜內(nèi)物料真空抽至精餾釜內(nèi)，所述物料通過精餾塔先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣。(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味。采用空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛，生產(chǎn)過程安全可靠，運行成本低，操作彈性大，產(chǎn)品苯甲醛質(zhì)量高且不含有機氯。本技術(shù)利用空氣的氧化特性，以電加熱釜為反應(yīng)器，在加熱沸騰條件下，氧化苯甲醇的下腳料二芐醚，生產(chǎn)苯甲醛粗品；粗品在經(jīng)過精餾塔釜減壓精餾，精制提純生產(chǎn)出成品苯甲醛。本發(fā)明的有益效果是，可使苯甲醇的下腳料二芐醚得到有效利用，生產(chǎn)出高附加值的苯甲醛產(chǎn)品，克服了傳統(tǒng)技術(shù)硝酸催化氧化二芐醚制備苯甲醛操作繁瑣、成本高等困難，保證了苯甲醛產(chǎn)品的質(zhì)量，實現(xiàn)了空氣氧化二芐醚制備苯甲醛的生產(chǎn)工業(yè)化。


圖I是本發(fā)明工藝流程圖；其中I. 二芐醚高位槽進料口，2. 二芐醚高位槽，3.電加熱反應(yīng)釜，4.反應(yīng)釜冷凝器，5.精餾釜，6.精餾塔，7.精餾塔冷凝器，8.苯甲醛成品出口，9.空氣通入口。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。實施例I如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法， 操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至260°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至25m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 50%。實施例2如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至265°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至25m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ； (7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 60%。實施例3如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至270°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至25m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 80%。實施例4如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至275°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至25m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣； (6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 70%。實施例5如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至280°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至25m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 50%。實施例6如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下
(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至265°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空
氣，空氣流量逐漸升至30m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至210°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至200°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 90%。實施例7如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至265°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至30m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至210°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 80%。
實施例8如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段； (4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至265°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至30m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 70%。實施例9如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至280°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至30m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至210°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190°C時，停止通入空氣；(6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 70%。實施例10如圖I所示的是本發(fā)明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，操作步驟如下(I)二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口 I打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；(2)電加熱反應(yīng)釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應(yīng)釜3中加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜3高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜3加熱升溫；電加熱反應(yīng)釜3上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器4 ；(3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜3釜溫升高，升至280°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜3釜溫穩(wěn)定后，通過空氣通入口 9向電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至30m3/h ；(5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜3釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至210°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至200°C時，停止通入空氣； (6)精餾提純，將步驟(5)中電加熱反應(yīng)釜3內(nèi)物料真空抽至精餾釜5內(nèi)，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口 8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛質(zhì)量分數(shù)為99. 70%。上述雖然結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，其特征在于，步驟如下 (1)二芐醚高位槽備料，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚打到二芐醚高位槽，液位累計達到二芐醚高位槽高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)； (2)電加熱反應(yīng)釜加料，從二芐醚高位槽向電加熱反應(yīng)釜加料至液位達到電加熱反應(yīng)釜高度的80%，開啟電加熱反應(yīng)釜加熱升溫； (3)反應(yīng)前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段； (4)氧化反應(yīng)，水分蒸完后，電加熱反應(yīng)釜釜溫升高，升至260 280°C，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，電加熱反應(yīng)釜釜溫穩(wěn)定后，向電加熱反應(yīng)釜內(nèi)通入空氣，空氣流量逐漸升至.25 30m3/h ； (5)反應(yīng)終止，隨著反應(yīng)的進行，電加熱反應(yīng)釜釜溫降低，當(dāng)所述釜溫降至200 210°C時，停止加熱，當(dāng)所述釜溫繼續(xù)降至190 200°C時，停止通入空氣； (6 )精餾提純，步驟(5 )中所述電加熱反應(yīng)釜內(nèi)物料真空抽至精餾釜內(nèi)，所述物料通過精餾塔先蒸出輕組分，所述輕組分經(jīng)回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣； (7)成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種空氣氧化二芐醚生產(chǎn)苯甲醛的方法，將苯甲醇工段生產(chǎn)的二芐醚打到二芐醚高位槽，液位達到二芐醚高位槽高度60%以上進行苯甲醛中試生產(chǎn)；從二芐醚高位槽向電加熱反應(yīng)釜加料至液位達到所述釜高度的80%，加熱升溫；將二芐醚中的水分蒸出，蒸出的水倒回苯甲醇工段；水分蒸完后，釜溫升高，回流管中出現(xiàn)油相物料回流，向釜內(nèi)通入空氣，隨著反應(yīng)進行，釜溫降低，當(dāng)釜溫降至200～210℃時，停止加熱，當(dāng)釜溫繼續(xù)降至190～200℃時，停止通入空氣；將釜內(nèi)物料真空抽至精餾釜內(nèi)，通過精餾塔先蒸出輕組分，回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，入桶包裝；然后蒸出重組分，回收二次精制；最后排渣；用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味。
文檔編號C07C45/32GK102775285SQ20121028134
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者付磊, 吳憲清, 賈永朋, 韓亞果 申請人:山東聊城中盛藍瑞化工有限公司