專利名稱：脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一類陽離子表面活性劑的制備方法，具體涉及ー種脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨的制備方法。
背景技術(shù)：
脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨是ー類陽離子表面活性剤，屬于非氧化性殺菌劑，具有廣譜、高效的殺菌滅藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長(zhǎng)，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用，同時(shí)具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用。脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨毒性小，無積累性毒性，并易溶于水，并不受水硬度影響，因此廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、紡織等行業(yè)的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中，用以控制循環(huán)冷卻水系統(tǒng)菌藻滋生，對(duì)殺滅硫酸鹽還原菌有特效。脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨還可作為紡織印染行業(yè)的殺菌防霉劑、柔軟劑、抗靜電劑、乳化劑以及調(diào)理劑等等。 目前，脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨的制備方法均是由脂肪烷基ニ甲基叔胺與氯化芐在水的存在下反應(yīng)得到。該方法由于采用水作為溶劑，因此后處理過程中需要除水。首先，由于水的汽化潛熱較高，因此蒸除難度較大，時(shí)間較長(zhǎng)，后處理繁瑣。其次，由于水的沸點(diǎn)也較高，因此蒸除溫度也較高，這樣導(dǎo)致產(chǎn)物色澤較差，呈黃色。最后，由于脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨又極易吸水，因此水也很難除盡，這樣導(dǎo)致產(chǎn)物的固體形狀差，一般為塊狀或者膠狀，純度較低，收率較低，不適合エ業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種后處理簡(jiǎn)單、產(chǎn)品色澤較好、純度較高、收率較高、適合エ業(yè)化生產(chǎn)的脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是ー種脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨的制備方法，它由脂肪烷基ニ甲基叔胺與氯化芐在有機(jī)溶劑中反應(yīng)得到。所述的脂肪烷基為十二烷基、十四烷基、十六烷基中的ー種或者兩種混合烷基。所述的有機(jī)溶劑為石油醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、環(huán)己烷以及苯中的ー種或者兩種，優(yōu)選石油醚。具體步驟如下①將脂肪烷基ニ甲基叔胺與有機(jī)溶劑加入反應(yīng)裝置中，攪拌下加入氯化芐，加熱至60°C 100°C進(jìn)行回流帶水反應(yīng)4h 8h 反應(yīng)結(jié)束后，先常壓回收有機(jī)溶劑，再減壓蒸除剰余未回收的有機(jī)溶劑降溫至40°C 50°C，加水，得到含有結(jié)晶水的脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨。上述步驟①所述的脂肪烷基ニ甲基叔胺與氯化芐的摩爾比為I : 0.9 I : I。上述步驟③中所加入的水的重量為步驟①中所加入的脂肪烷基ニ甲基叔胺重量的 15% 16%。本發(fā)明具有的積極效果(I)本發(fā)明的方法選擇沸點(diǎn)較低、不與水混溶的有機(jī)溶劑代替水作為反應(yīng)溶劑，這樣反應(yīng)結(jié)束后，物料中無水，而有機(jī)溶劑則可在較低的溫度以及較短的時(shí)間通過常壓回收以及減壓蒸除，回收的有機(jī)溶劑可循環(huán)套用，從而使得后處理大大簡(jiǎn)化,而且產(chǎn)物色澤較好,呈白色,產(chǎn)物純度也較高,收率較高,適合エ業(yè)化生產(chǎn)。(2)由于脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨具有吸水性，因此本發(fā)明加入了少量的水使之形成含有結(jié)晶水的脂肪烷基ニ甲基芐基氯化銨，從而提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式(實(shí)施例I)
本實(shí)施例為十二烷基ニ甲基芐基氯化銨的制備方法，具有以下步驟
①向500L的反應(yīng)釜中加入200kg的石油醚和109. 5kg的十二烷基ニ甲基叔胺(514mol),攪拌下加入62kg的氯化節(jié)(490mol),加熱至70で進(jìn)行回流帶水反應(yīng)8h。十二燒基ニ甲基叔胺含量> 97wt%，氯化芐含量> 98wt%，石油醚的規(guī)格為エ業(yè)級(jí)。 ②反應(yīng)結(jié)束后，先常壓回收石油醚，再減壓蒸除剰余未回收的石油醚，直至沒有石油醚，得到十二烷基ニ甲基芐基氯化銨的無水物。③降溫至50°C，加入18. 6kg水，保溫，用切片機(jī)進(jìn)行切片粉碎，得到174. 4kg含有兩分子結(jié)晶水的十二烷基ニ甲基芐基氯化銨，收率為90. 3%，純度為98. 8%，pH值(1%水溶液)為7.5。(實(shí)施例2 實(shí)施例5)
各實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例I基本相同，不同之處見表I。表I
[實(shí)施例I丨實(shí)施例21 施例3]實(shí)施例41 施例5
反應(yīng)釜 _ 500L_ 500L_ 1000L _ 500L _ 1000L_
十二焼基ニ甲基叔胺 _109.5kg (514mol)_ 109. 5kg (514mol) 224kg (1052mol). 109. 5kg (514mol) 224kg (1052mol)
氯化芐62kg (490mol) 62kg (490mol) 128kg (1012mol): 65kg (514mol) 120kg (949mol)
有機(jī)溶齊丨J200kg石油醚200kg石油醚 400kg正己焼 200kg石油醚 400kg石油醚
反應(yīng)溫度7(TC80°C70 °C70°C80°C
反應(yīng)時(shí)間87864
加水溫度5(TC40°C50°C45 °C50°C
加水重量16. 5kg16. 5kg36kg16. 5kg33. 6kg
含有結(jié)晶水的十二烷基ニ甲基芐基氯化銨174. 4kg: 175. 3kg360. 8kg174. 9kg359. 8kg
pH 值7. 56.96. 5: 7. 37.4
收率90.3%90.8%91.4%:90.6%91. 1%
純度_98. 8% _98. 2% _98. 5% _98. 4%_98. 2%_(實(shí)施例6 實(shí)施例10)
各實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例I基本相同，不同之處見表2。表2
1:實(shí)施例6I實(shí)施例7I:實(shí)施例8]實(shí)施例9I:實(shí)施例10
反應(yīng)釜 _ 500L_ 500L _ 500L_ 500L _ 500L _
脂肪烷基ニ甲基叔胺十二烷基ニ甲基叔胺十四烷基ニ甲基叔胺十二/十四烷基ニ甲基叔胺·十六烷基ニ甲基叔胺十二/十六烷基ニ甲基叔胺
_ 109. 5kg _ 109. 5kg _ 109. 5kg _ 109. 5kg_ 109. 5kg _
氯化芐62kg62kg62kg61kg61kg
有機(jī)溶劑180kg異丙·200kg石油·,200kg正己煉200kg環(huán)己煉190kg石油·
反應(yīng)溫度75°C80 °C80 °C80°C80 °C
反應(yīng)時(shí)間87878
加水溫度50 V40 V50 V45 °C50 V
加水重量_ 16.5kg _ 16.6kg_ 16.8kg _ 16.5kg _ 16.7kg _
含有結(jié)晶水的脂肪烷基ニ甲175.2kg十二烷基ニ甲基175.0kg十四烷基ニ甲基174. 8kg十二/十四烷基ニ甲175. 9kg十六烷基ニ甲基176. Ikg十二/十六烷基ニ甲基芐基氯化銨芐基氯化銨芐基氯化銨基芐基氯化銨■芐基氯化銨基芐基氯化銨
pH 值 _ 7. O _6. 9 _6. 8 _ 7. 3_ 7. I _
收率 _90. 8% _90. 7% _91. 6% _91. 1% _91. 2%_
純度 _98. 2% _98.5% _98.5% _98. 8% _98.2%_
權(quán)利要求
1.一種脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于由脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐在有機(jī)溶劑中反應(yīng)得到；所述的脂肪烷基為十二烷基、十四烷基、十六烷基中的一種或者兩種混合烷基；所述的有機(jī)溶劑為石油醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、環(huán)己烷以及苯中的一種或者兩種。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為石油醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于所述的脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐的摩爾比為I : 0.9 I : I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于具有以下步驟 ①將脂肪烷基二甲基叔胺與有機(jī)溶劑加入反應(yīng)裝置中，攪拌下加入氯化芐，加熱至60°C 100°C進(jìn)行回流帶水反應(yīng)4h 8h ; ②反應(yīng)結(jié)束后，先常壓回收有機(jī)溶劑，再減壓蒸除剩余未回收的有機(jī)溶劑； ③降溫至40°C 50°C，加水，得到含有結(jié)晶水的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于步驟①中所述的脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐的摩爾比為I : 0.9 I : I。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于步驟③中所加入的水的重量為步驟①中所加入的脂肪烷基二甲基叔胺重量的15% 16%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于步驟③中所加入的水的重量為步驟①中所加入的脂肪烷基二甲基叔胺重量的15% 16%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，它由脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐在有機(jī)溶劑中反應(yīng)得到。所述的脂肪烷基為十二烷基、十四烷基、十六烷基中的一種或者兩種混合烷基。所述的有機(jī)溶劑為石油醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、環(huán)己烷以及苯中的一種或者兩種。具體步驟如下①將脂肪烷基二甲基叔胺與有機(jī)溶劑加入反應(yīng)裝置中，攪拌下加入氯化芐，加熱至60℃～100℃進(jìn)行回流帶水反應(yīng)4h～8h；②反應(yīng)結(jié)束后，先常壓回收有機(jī)溶劑，再減壓蒸除剩余未回收的有機(jī)溶劑；③降溫至40℃～50℃，加水，得到含有結(jié)晶水的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨。本發(fā)明的方法后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)品色澤較好，純度較高，收率較高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/63GK102807494SQ20121029333
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者趙金亮 申請(qǐng)人:常州佳爾科資源化學(xué)科技開發(fā)有限公司