專利名稱：一種胞嘧啶的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成領域，具體涉及一種胞嘧啶的制備方法。
背景技術：
胞嘧啶(Cytosine)，又名2_羰基 _4_ 氨基嘧啶，CAS =71-30-7,分子式=C4H5N3O,分子質量111. 10，熔點320-325°C。胞嘧啶是組成DNA的四種基本堿基之一，也是精細化工、農藥和醫(yī)藥的重要中間體，特別在醫(yī)藥領域，主要用于合成抗艾滋病藥物及抗乙肝藥物拉米夫定，抗癌藥物吉西他賓、依諾他賓以及5-氟胞嘧啶等，應用非常廣泛。胞嘧啶的結構式如下
權利要求
1.一種胞嘧啶的制備方法，其特征在于，包括步驟 (1)將乙醇鈉、二甲苯和尿素混合，于85°C-95°c攪拌O. 3h-0. 5h，滴加3，3-二乙氧基丙腈，控制溫度100°C _105°C，滴加完畢，回流反應8小時-10小時，反應結束后濃縮至干，加入蒸餾水溶解濃縮物，靜置分層，水層滴加鹽酸，混合均勻后調節(jié)pH = 7. O 7. 5，冷卻結晶，離心得到粗品； (2)在水和活性炭中加入粗品，70°C-80°C脫色，濾去活性炭，濾液冷卻結晶，離心得到濕成品，干燥，得到胞嘧啶。
2.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，所述的乙醇鈉、尿素和3，3- _■乙氧基丙臆的摩爾比為1.05-1.25 : I. 5~1. 8 : I。
3.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸與3，3-二乙氧基丙腈的摩爾比為O. 5-0.8 I。
4.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸以鹽酸水溶液的形式加入，所述的鹽酸水溶液的濃度為5mol/L-10mol/L。
5.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，所述的活性炭與粗品的質量比為 O. 05-0. 2:1。
6.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，冷卻結晶的溫度為_5°C至(TC。
7.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，冷卻結晶的溫度為8°C至10°C。
8.根據權利要求I所述的胞嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，干燥的溫度為IOO0CM 1050C ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種胞嘧啶的制備方法，包括步驟(1)將乙醇鈉、二甲苯和尿素混合，于85℃-95℃攪拌0.3h-0.5h，滴加3，3-二乙氧基丙腈，控制溫度100℃-105℃，滴加完畢，回流反應8小時-10小時，反應結束后濃縮至干，加入蒸餾水溶解濃縮物，靜置分層，水層滴加鹽酸，混合均勻后調節(jié)pH＝7.0～7.5，冷卻結晶，離心得到粗品；(2)在水和活性炭中加入粗品，70℃-80℃脫色，濾去活性炭，濾液冷卻結晶，離心得到濕成品，干燥，得到胞嘧啶。本發(fā)明方法避免了使用較難得到的催化劑，且采用的原料都是基礎原料，原料便宜易得，后處理簡單，成本低廉，而且收率高，適宜工業(yè)化生產。
文檔編號C07D239/47GK102816123SQ20121029633
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月20日 優(yōu)先權日2012年8月20日
發(fā)明者葛永明, 周艷波, 陳大祥, 唐偉銀 申請人:上虞市華科化工有限公司