專(zhuān)利名稱(chēng)：一種對(duì)叔丁基苯胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)叔丁基苯胺的合成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)對(duì)叔丁基苯胺的方法主要為以下四種叔丁苯硝化還原法、4-叔丁基-I-溴苯氨解法、苯胺和異丁烯縮合法、苯胺和叔丁醇直接合成法。在叔丁苯硝化還原法中，硝化反應(yīng)比較危險(xiǎn)，硝化和還原產(chǎn)生大量的廢水和固體廢物，較難處理。4-叔丁基-I-溴苯氨解法對(duì)設(shè)備要求高，反應(yīng)條件比較苛刻，產(chǎn)品需要用多種溶劑萃取，工業(yè)化較難。 苯胺和異丁烯縮合法中，利用稀有金屬的分子篩作為催化劑，原料來(lái)源比較困難，成本較高，難以用于工業(yè)化生產(chǎn)。相比較而言，苯胺和叔丁醇直接合成法具有簡(jiǎn)單實(shí)用、原料易得、反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較高、成本低的優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)物經(jīng)水解、精餾等較為簡(jiǎn)練的工藝即可得到對(duì)叔丁基苯胺。俄羅斯專(zhuān)利SU1731771就公開(kāi)了一種苯胺和叔丁醇合成對(duì)叔丁基苯胺的方法，該方法采用氯化苯胺為催化劑，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和氯化苯胺的摩爾比為(I 1.5) : 1:1，反應(yīng)溫度240 250°C，反應(yīng)壓力為I. O I. 5MPa。然而現(xiàn)有技術(shù)的苯胺和叔丁醇直接合成法，對(duì)原料的配比、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間等方面設(shè)置不合理，在提高正反應(yīng)的速度、減少副產(chǎn)物的生成、提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率、降低成本這些方面仍然需要有所提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，可提高正反應(yīng)的速度、減少副產(chǎn)物的生成、提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率、降低成本。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是一種對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，包括如下步驟a、將苯胺、叔丁醇和催化劑加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)；b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)水解后進(jìn)行油水分離，得到產(chǎn)品粗品；c、將產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺；其特征在于
步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: (O. 6 O. 8):0. 1，縮合反應(yīng)溫度為250 270°C，縮合反應(yīng)壓力2. 5 5. O MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為3 18小時(shí)。本發(fā)明的步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為1:0.6:O. I，縮合反應(yīng)溫度為250°C，縮合反應(yīng)壓力2. 5 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。本發(fā)明的步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: 0.8:O. I，縮合反應(yīng)溫度為270°C，縮合反應(yīng)壓力5. O MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為18小時(shí)。本發(fā)明的步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: O. 75:O. I，縮合反應(yīng)溫度為260°C，縮合反應(yīng)壓力3. 5 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)。
本發(fā)明所述的催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果1、合適的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)壓力，減少了副產(chǎn)物的生成，有利環(huán)保；2、合適的原料配比，提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，降低成本；3、選擇復(fù)合催化劑，提高了正反應(yīng)的速度，從而提高了生產(chǎn)效率。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖并通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。參見(jiàn)圖1，本發(fā)明包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比I:(O. 6 O. 8) :0. I加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度為250 270°C，縮合反應(yīng)壓力2. 5 5. O MPa,縮合反應(yīng)時(shí)間為3 18小時(shí)；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑，可外購(gòu)而得，更加提高了反應(yīng)速度；
b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物，即反應(yīng)液經(jīng)水解后油水分離，反應(yīng)液簡(jiǎn)單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應(yīng)后生成的合成物，即為產(chǎn)品粗品；
C、產(chǎn)品粗品再經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺；一次精餾完成后的剩品，可重復(fù)蒸餾，即前餾重復(fù)蒸餾。實(shí)施例I :
本實(shí)施例包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比1:0.6: O. I加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度為250°C，縮合反應(yīng)壓力2. 5 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為18小時(shí)；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑，可外購(gòu)而得；
b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物，即反應(yīng)液經(jīng)水解后油水分離，反應(yīng)液簡(jiǎn)單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應(yīng)后生成的合成物，即為產(chǎn)品粗品；
C、產(chǎn)品粗品再經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺；一次精餾完成后的剩品，可重復(fù)蒸餾，即前餾重復(fù)蒸餾。實(shí)施例2:
本實(shí)施例包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I:0.8: O. I加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度為270°C，縮合反應(yīng)壓力5. O MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑，可外購(gòu)而得；
b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物，即反應(yīng)液經(jīng)水解后油水分離，反應(yīng)液簡(jiǎn)單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應(yīng)后生成的合成物，即為產(chǎn)品粗品；
C、產(chǎn)品粗品再經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺；一次精餾完成后的剩品，可重復(fù)蒸餾，即前餾重復(fù)蒸餾。實(shí)施例3
本實(shí)施例包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: O. 75: O. I加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度為260°C，縮合反應(yīng)壓力3. 5 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑，可外購(gòu)而得；
b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物，即反應(yīng)液經(jīng)水解后油水分離，反應(yīng)液簡(jiǎn)單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應(yīng)后生成的合成物，即為產(chǎn)品粗品；
C、產(chǎn)品粗品再經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺； 一次精餾完成后的剩品，可重復(fù)蒸餾，即前餾重復(fù)蒸餾。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，包括如下步驟a、將苯胺、叔丁醇和催化劑加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)山、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)水解后進(jìn)行油水分離，得到產(chǎn)品粗品；c、將產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺；其特征在于 步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: (0.6 0.8):0. 1，縮合反應(yīng)溫度為250 270°C，縮合反應(yīng)壓力2. 5 5. 0 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為3 18小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為1:0. 6: 0. 1，縮合反應(yīng)溫度為250°C，縮合反應(yīng)壓力2. 5 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為18小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: 0.8: 0. 1，縮合反應(yīng)溫度為270°C，縮合反應(yīng)壓力5. 0 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: 0. 75: 0. 1，縮合反應(yīng)溫度為260°C，縮合反應(yīng)壓力3. 5 MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I 4任一權(quán)利要求所述的對(duì)叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于所述的催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對(duì)叔丁基苯胺的合成方法。本發(fā)明包括如下步驟a、將苯胺、叔丁醇和催化劑加入反應(yīng)裝置中進(jìn)行縮合反應(yīng)；b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)水解后進(jìn)行油水分離，得到產(chǎn)品粗品；c、將產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓精餾得到對(duì)叔丁基苯胺；其特征在于步驟a中，加入反應(yīng)器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為1:(0.6～0.8):0.1，縮合反應(yīng)溫度為250～270℃，縮合反應(yīng)壓力2.5～5.0MPa，縮合反應(yīng)時(shí)間為3～18小時(shí)。本發(fā)明可提高正反應(yīng)的速度、減少副產(chǎn)物的生成、提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率、降低成本。
文檔編號(hào)C07C209/60GK102816073SQ201210305339
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者陳權(quán)弟 申請(qǐng)人:萬(wàn)隆化工有限公司