專利名稱:一種陽離子脂肪酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種脂肪酸酯的制備方法,具體涉及一種連續(xù)投料制備陽離子脂肪酸酯的方法。
背景技術(shù):
表面活性劑在水溶液中加入少量時(shí)就能顯著降低其表面張力,改變體系界面狀態(tài),并且通過它能夠在溶液中形成膠束。表面活性劑定向吸附、有序締合、改變界面狀態(tài)以及潤(rùn)濕、增溶、乳化、破乳、分散、絮凝、起泡、消泡、洗滌、抗靜電等獨(dú)特性能使之成為新材料、洗滌劑、化妝品、食品、醫(yī)藥、能源、采礦、紡織、印染、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護(hù)、水利、建筑、微電子、生物等諸多領(lǐng)域的有用原料,被譽(yù)為“工業(yè)味精”。隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展正涌現(xiàn)出新的概念、新的技術(shù)和新的應(yīng)用領(lǐng)域。表面活性劑有序聚集體研究促進(jìn)了超分子化學(xué)、膜科學(xué)、藥物載體、表面催化、納米材料、分子器件和新型表面材料的發(fā)展。 陽離子脂肪酸酯是一類非常重要的表面活性劑,已經(jīng)應(yīng)用于傳統(tǒng)領(lǐng)域,如紡織工業(yè)、礦物浮選、化肥生產(chǎn)、生物制品等。由于酯基的存在,使得這類表面活性劑具有優(yōu)良的溶解性、生物相容性和降解性能,使其在個(gè)人洗護(hù)用品、織物柔軟劑、高檔衛(wèi)生紙柔軟劑等方面得到應(yīng)用。它們也是皮革保護(hù)劑的有效組分,可增加柔軟性和耐水性;陽離子脂肪酸酯還具有活性白土疏水化的作用,以在干燥乳化液中作為黏度促進(jìn)劑;它們還被用來改善干燥流體和細(xì)小分離固體的油潤(rùn)性;陽離子脂肪酸酯的水解不穩(wěn)定性可用作限定時(shí)間的殺菌消毒。它們特有的還原性、安全性、快速降解和代謝作用使之具有優(yōu)越性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠一步制備多種陽離子脂肪酸酯的復(fù)合物,縮短了生產(chǎn)時(shí)間、簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序、提高了產(chǎn)品的收率和純度,進(jìn)而有效降低了生產(chǎn)成本的陽離子脂肪酸酯的制備方法。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是按質(zhì)量份數(shù)將14. 1-28. 4份的脂肪酸、2. 0-13. 8份的無機(jī)堿及50_90份反應(yīng)溶劑加入反應(yīng)設(shè)備中在攪拌條件下回流反應(yīng)1-3小時(shí)后再向其中加入9. 4-47份陽離子化試劑繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),反應(yīng)完成后,自然冷卻,去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑得到陽離子脂肪酸酯;所述的脂肪酸為碳原子數(shù)小于6的短鏈脂肪酸、碳原子數(shù)為6-12的中鏈脂肪酸、碳原子數(shù)大于12的長(zhǎng)鏈脂肪酸、有一個(gè)不飽和鍵的單不飽和脂肪酸、有二個(gè)或二個(gè)以上不飽和鍵的多不飽和脂肪酸中的一種或多種;所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種;所述的陽離子化試劑為3_氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨的一種或者兩種;
所述的反應(yīng)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、丁酮、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、三乙胺、異丙醇、吡啶中一種或多種。本發(fā)明采用的脂肪酸和陽離子化劑可以是單一組分,也可以是多種組分的復(fù)合物,復(fù)合物比例可以根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。采用本發(fā)明的方法制備陽離子脂肪酸酯,縮短了生產(chǎn)時(shí)間、簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序、提高了產(chǎn)品的收率和純度,能夠有效降低了生產(chǎn)成本。與傳統(tǒng)制備陽離子脂肪酸酯的方法比較,本發(fā)明突出特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)在于I、采用連續(xù)投料的方式進(jìn)行生產(chǎn),簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝,降低操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度;2、反應(yīng)路線和反應(yīng)條件確定合理,反應(yīng)過程中幾乎沒有副反應(yīng)發(fā)生,產(chǎn)品純度聞; 3、反應(yīng)副產(chǎn)物在反應(yīng)溶液中為沉淀物,易于去除,簡(jiǎn)化后處理工藝。4、可一步制備特定比例的陽離子脂肪酸酯復(fù)合物。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I按質(zhì)量份數(shù)將28. 4份的硬脂酸、4. O份的氫氧化鈉及90份的無水乙醇加入反應(yīng)設(shè)備中在攪拌條件下回流反應(yīng)2小時(shí)后再向其中加入18. 8份的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)23小時(shí),反應(yīng)完成后,自然冷卻,去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑得到陽離子硬脂酸酯42. 8份,98. 4%收率。實(shí)施例2按質(zhì)量份數(shù)將14. I份的油酸、2. O份的氫氧化鈉及65份的無水乙醇、加入反應(yīng)設(shè)備中在攪拌條件下回流反應(yīng)2小時(shí)后再向其中加入9. 4份的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)I小時(shí),反應(yīng)完成后,自然冷卻,去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑得到陽離子油酸酯20. 9kg,96. 5%收率。實(shí)施例3按質(zhì)量份數(shù)將22份的丁酸、13. 3份的碳酸鈉及50份的無水甲醇加入反應(yīng)設(shè)備中在攪拌條件下回流反應(yīng)I小時(shí)后再向其中加入47份的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)I小時(shí),反應(yīng)完成后,自然冷卻,去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑得到陽離子丁酸酯57. 6份,96. 3%收率。實(shí)施例4按質(zhì)量份數(shù)將8. 6份的羊蠟酸、12. 8份的軟脂酸、13. 8份的碳酸鉀及80份的無水乙醇加入反應(yīng)設(shè)備中在攪拌條件下回流反應(yīng)3小時(shí)后再向其中加入18. 8份的3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)完成后,自然冷卻,去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑得到陽離子羊蠟酸酯陽離子軟脂酯為3 2 (質(zhì)量比)復(fù)合表面活性劑38. 3份,95. 3%收率。
權(quán)利要求
1.一種陽離子脂肪酸酷的制備方法,其特征在于按質(zhì)量份數(shù)將14. 1-28. 4份的脂肪酸、2. 0-13. 8份的無機(jī)堿及50-90份反應(yīng)溶劑加入反應(yīng)設(shè)備中在攪拌條件下回流反應(yīng)1_3小時(shí)后再向其中加入9. 4-47份陽離子化試劑繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),反應(yīng)完成后,自然冷卻,去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑得到陽離子脂肪酸酷; 所述的脂肪酸為碳原子數(shù)小于6的短鏈脂肪酸、碳原子數(shù)為6-12的中鏈脂肪酸、碳原子數(shù)大于12的長(zhǎng)鏈脂肪酸、有一個(gè)不飽和鍵的單不飽和脂肪酸、有ニ個(gè)或ニ個(gè)以上不飽和鍵的多不飽和脂肪酸中的ー種或多種; 所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的ー種或多種; 所述的陽離子化試劑為3_氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、3-氯-2-羥丙基三こ基氯化銨的ー種或者兩種; 所述的反應(yīng)溶劑為こ醇、甲醇、丙酮、丁酮、四氫呋喃、ニ甲基甲酰胺、三こ胺、異丙醇、 吡啶中ー種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種陽離子脂肪酸酯的制備方法,在反應(yīng)設(shè)備中加入脂肪酸、無機(jī)堿及反應(yīng)溶劑,在攪拌條件下回流反應(yīng),隨后加入陽離子化試劑繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)。反應(yīng)完成后,自然冷卻,通過固液分離去除反應(yīng)過程中生成的固體副產(chǎn)物,脫除反應(yīng)溶劑,即可獲得產(chǎn)品陽離子脂肪酸酯。通過這種方法可一步制備一種或多種脂肪酸、多種季銨鹽陽離子頭基,且組成確定的陽離子脂肪酸酯復(fù)合物。這種連續(xù)投料的方法縮短了生產(chǎn)時(shí)間、簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序、提高了產(chǎn)品的收率和純度,進(jìn)而有效降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C219/06GK102850228SQ20121030570
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者王蕾, 苗宗成, 楊建洲 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)