專利名稱：多柱樹脂串聯(lián)吸附分柱解析制備高純度甜菊糖甙的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甜菊糖甙的制備及提純技術(shù)，尤其是一種多柱樹脂串聯(lián)吸附分柱解析制備高純度甜菊糖甙的方法。
背景技術(shù)：
甜菊糖甙產(chǎn)品是從菊科草本植物一甜葉菊的葉片中提取出來的一種高甜度、低熱能、味質(zhì)好、安全無毒、市場前景非常好的一種新型的純天然甜味劑；可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、日化工業(yè)等行業(yè)。甜菊糖甙是多組分糖甙混合物，目前已知的甜味成分有9種，其甜度和口感取決于糖甙組分及總甙含量。目前，含甙量> 95%的高純度甜菊糖甙產(chǎn)品的市場需求越來越大，為國際市場所追捧，然而現(xiàn)有甜菊糖甙產(chǎn)品的生產(chǎn)提純工藝所生產(chǎn)的產(chǎn)品其純度即含甙量< 90%，難以達到國際市場要求?！?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種多柱樹脂串聯(lián)吸附分柱解析制備高純度甜菊糖甙的方法，采用該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品含甙量達到95%以上，比吸光度< O. 03。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
(a)預處理將粉碎的甜葉菊葉與50°C— 55°C軟化水混合，連續(xù)逆流萃取，使甜葉菊葉的糖甙萃取率達到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液經(jīng)過絮凝沉淀和板框壓濾兩道工序后，進入下一道工序；
(b)脫鹽將上述濾液用離子交換樹脂脫鹽，得透光率>65%、電導率< 6700us/cm的脫鹽濾液，脫鹽濾液進入下一道工序；
(c)吸附六柱樹脂串聯(lián)，連續(xù)吸附脫鹽濾液中的甜菊糖甙有效成分，到第六柱出甜時止；吸附廢液經(jīng)生化處理達標后排放；
Cd)樹脂處理及解析1)樹脂處理用氫氧化鈉稀溶液、鹽酸稀溶液、純水洗樹脂、至流出液PH值達到7時止；再用濃度18%的乙醇溶液、純水清洗樹脂，至流出液無醇味時止。
2)樹脂解析用濃度為52%的乙醇溶液對樹脂進行分柱解析，得含甙量> 95%、比吸光度(O. 50的解析液，解析液進下一步工序；
Ce)脫色將活性炭置入解析液中混合攪拌，過濾得比吸光度< O. 16、含甙量> 95%的脫色液，脫色液進入下一道工序；
(f)一次離子交換脫色液依次通過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂除雜后，蒸發(fā)濃縮得比吸光度< O. 08、含甙量> 95%的濃縮液，濃縮液進入下一道工序；
(g)二次離子交換:將濃縮液再次進入待用狀態(tài)的陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂進行深度除雜，得到比吸光度彡0.03的濃縮液，再用O. 22 W濾芯進行除菌過濾纖βΛ下一道工序；
(h)噴霧干燥將除菌過濾后的濃縮液噴霧干燥，得到含甙量>95%的甜菊糖甙產(chǎn)品。本發(fā)明的效果是利用吸附樹脂對甜菊糖甙中不同組份的吸附具有不同的選擇性即同一種樹脂對糖甙中的不同組份具有不同的親和力原理，用多柱吸附樹脂串聯(lián)吸附料液，然后進行分柱解析和分柱收集解析液就可以分離糖甙組份，從而得到高純度的甜菊糖甙產(chǎn)品。加上用低濃度乙醇對吸附了糖甙的樹脂進行了清洗除雜，這樣就可以進一步提高解析液中糖甙的相對含量，再經(jīng)過脫色、離子交換、二次離子交換等方法進一步提純精制，最后所得甜菊糖甙產(chǎn)品含甙量即純度達到95%以上，比吸光度< O. 03 ;這兩項關(guān)鍵指標完全符合國際市場要求的甜菊糖甙產(chǎn)品。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述。(a)預處理將甜葉菊葉末與50°C— 55°C軟化水按重量、體積比為1:15混合，連續(xù)逆流萃取，使甜葉菊葉的糖甙萃取率達到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液經(jīng)過絮凝沉淀和板框壓濾兩道工序后，進入下一道工序；；
(b)脫鹽將上述萃取液用732型陽離子樹脂串聯(lián)LK-330型陰離子交換樹脂進行脫鹽，得透光率> 65%、電導率< 6700us/cm的脫鹽濾液，脫鹽液進入一道工序；·
(c)吸附用六柱TD-8型吸附樹脂串聯(lián)，連續(xù)吸附脫鹽濾液中的甜菊糖甙有效成分，到第六柱出甜時止；吸附廢液經(jīng)生化處理達標后排放；
Cd)樹脂處理及解析先用2BV樹脂體積的O. 5%氫氧化鈉稀溶液和2BV樹脂體積的
O.5%鹽酸稀溶液流洗處理吸附了甜菊糖甙有效成分的樹脂后，分別用2BV樹脂體積的純水流洗樹脂，到流出液PH值為7時止；用2BV樹脂體積的18%的乙醇溶液清洗樹脂，再各柱用2BV樹脂體積的52%乙醇溶液進行解析，分柱收集，取第二、三、四、五柱的解析液，混合得到比吸光度為O. 439、含甙量為95. 4%的解析液，解析液進入一道工序；
(e)脫色將活性炭置入解析液中混合攪拌，過濾得比吸光度為O.127、含甙量95. 6%的脫色液，脫色液進入下一道工序；
(f)一次離子交換脫色液依次通過732型陽離子交換樹脂和YW-07t型陰離子交換樹脂除雜后，蒸發(fā)濃縮得比吸光度為O. 048、含甙量95. 9%的濃縮液，濃縮液進入下一道工序；
(g)二次離子交換將濃縮液進入待用狀態(tài)的732型陽離子交換樹脂和LK-330型陰離子交換樹脂進行深度除雜，得到比吸光度為O. 026、含甙量96. 3%的濃縮液，再用O. 22微米濾芯進行除菌過濾，濃縮液進入下一道工序；
(h)噴霧干燥將除菌過濾后的濃縮液進行噴霧干燥，得到甜菊糖甙產(chǎn)品。經(jīng)高效液相色譜分析，產(chǎn)品純度即含甙量為96. 78%，比吸光度為O. 026
本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝和行業(yè)平均水平比較如下
技術(shù)指標(未特別注明的均為平均值)I傳統(tǒng)工I本工I行業(yè)平均水
_2_2_￥_
0.08 0.04 0.08
比吸光度I
—* CX*^*
含甙量(％)_90_彡95 90_
比率(％)| .8 11.5 |7.8
文中各參數(shù)的測定方法為
(1)含甙量即純度的檢測方法按JECFA2010 Steviol Glycosides ；
(2)透光率測定方法室溫25°C722型可見光分光光度計波長480納米；
(3)電導率測定方法室溫25°C電導率儀；(4)比吸光度測定方法按GB 8270-1999。
權(quán)利要求
1.一種多柱樹脂串聯(lián)吸附分柱解析制備高純度甜菊糖甙的方法，其特征在制備方法如下 (a)預處理將粉碎的甜葉菊葉與50°C— 55°C軟化水混合，連續(xù)逆流萃取，使甜葉菊葉的糖甙萃取率達到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液經(jīng)過絮凝沉淀和板框壓濾兩道工序后，進入下一道工序； (b)脫鹽將上述濾液用離子交換樹脂脫鹽，得透光率>65%、電導率< 6700us/cm的脫鹽濾液，脫鹽濾液進入下一道工序； (c)吸附六柱樹脂串聯(lián)，連續(xù)吸附脫鹽濾液中的甜菊糖甙有效成分，到第六柱出甜時止; Cd)樹脂處理及解析1)樹脂處理用氫氧化鈉稀溶液、鹽酸稀溶液、純水洗樹脂、至流出液PH值達到7時止；再用濃度18%的乙醇溶液、純水清洗樹脂，至流出液無醇味時止；2)樹脂解析用濃度為52%的乙醇溶液對樹脂進行分柱解析，得含甙量> 95%、比吸光度(O. 50的解析液，解析液進下一步工序； Ce)脫色將活性炭置入解析液中混合攪拌，過濾得含甙量> 95%、比吸光度< O. 16的脫色液，脫色液進入下一道工序； (f)一次離子交換脫色液依次通過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂除雜后，蒸發(fā)濃縮得含甙量> 95%、比吸光度< O. 08的濃縮液，濃縮液進入下一道工序； (g)二次離子交換將濃縮液再次進入待用狀態(tài)的陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂進行深度除雜，得到比吸光度< O. 03的濃縮液，再用O. 22微米濾芯進行除菌過濾，濃縮液進入下一道工序； (h)噴霧干燥將除菌過濾后的濃縮液噴霧干燥，得到含甙量>95%的甜菊糖甙產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多柱樹脂串聯(lián)及帶醇吸附提純甜菊糖甙的方法，粉碎的甜葉菊葉經(jīng)預處理、脫鹽、吸附、樹脂處理及解析、脫色、一次離子交換、二次離子交換、噴霧干燥工序，制得高純甜菊糖甙產(chǎn)品。本發(fā)明利用吸附樹脂對甜菊糖甙中不同組份的吸附具有不同的選擇性即同一種樹脂對糖甙中的不同組份具有不同的親和力原理，用多柱吸附樹脂串聯(lián)吸附料液，然后進行分柱解析和分柱收集解析液就可以分離糖甙組份，從而得到高純度的甜菊糖甙產(chǎn)品。加上用低濃度乙醇對吸附了糖甙的樹脂進行了清洗除雜，這樣就可以進一步提高解析液中糖甙的相對含量，再經(jīng)過脫色、離子交換、二次離子交換等方法進一步提純精制，最后所得甜菊糖甙產(chǎn)品含甙量即純度達到95%以上，比吸光度≤0.03；這兩項關(guān)鍵指標完全符合國際市場要求的甜菊糖甙產(chǎn)品。
文檔編號C07H1/08GK102786567SQ20121032909
公開日2012年11月21日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者陳家紅 申請人:譜賽科(江西)生物技術(shù)有限公司