專利名稱:4-氯丁酸甲酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法,特別是4-氯丁酸甲酯(Methy 14-chlorobutyrate )的合成方法。
背景技術(shù):
4-氯丁酸甲酯(S-I)是環(huán)丙胺合成的重要中間體。環(huán)丙胺是合成喹諾酮類抗菌新藥環(huán)丙沙星、斯帕沙星、妥美沙星和巴羅沙星的重要中間體和原料。另外,除草劑6-環(huán)丙胺基-2-氯均三嗪、環(huán)丙草胺、環(huán)丙津、環(huán)丙氰津,抗寄生蟲藥N-環(huán)丙基-1,3,5-三嗦_2,4,6-三胺及殺蟲劑2-環(huán)丙胺基-4,6- 二氨基-三喃的合成也需要使用環(huán)丙胺作為重要的中間體。
權(quán)利要求
1.4-氯丁酸甲酯的合成方法,其特征是包括以下步驟向反應(yīng)器中加入Y-丁內(nèi)酯、甲醇和酸性催化劑,在常壓和3(T60°C的溫度下,滴加三氯化磷;滴加完畢,保溫繼續(xù)反應(yīng)O.5 2h,反應(yīng)完畢,反應(yīng)液經(jīng)后處理得到4-氯丁酸甲酯; 所述酸性催化劑是Y-丁內(nèi)酯摩爾量的1°/T5%; Y-丁內(nèi)酯與甲醇的摩爾比為1:2 5,Y-丁內(nèi)酯與三氯化磷的摩爾配比為1:0. 35 I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯丁酸甲酯的合成方法,其特征是所述酸性催化劑為氯化鋅、氯化銅、對甲苯磺酸或濃硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-氯丁酸甲酯的合成方法,其特征是所述后處理為將反應(yīng)液減壓蒸餾。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-氯丁酸甲酯的合成方法,其特征是所述三氯化磷的滴加時(shí)間為O. 5^1小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-氯丁酸甲酯的合成方法,包括以下步驟向反應(yīng)器中加入γ-丁內(nèi)酯、甲醇和酸性催化劑,在常壓和30~60℃的溫度下,滴加三氯化磷;滴加完畢,保溫繼續(xù)反應(yīng)0.5~2h,反應(yīng)完畢,反應(yīng)液經(jīng)后處理得到4-氯丁酸甲酯;酸性催化劑是γ-丁內(nèi)酯摩爾量的1%~5%;γ-丁內(nèi)酯與甲醇的摩爾比為1:2~5,γ-丁內(nèi)酯與三氯化磷的摩爾配比為1:0.35~1。采用本發(fā)明的方法合成4-氯丁酸甲酯,具有反應(yīng)條件溫和、工藝簡潔、原料環(huán)境友好、三廢少、后處理簡單等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/63GK102898307SQ201210344880
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者陳新志, 阮建成, 江正平, 錢超 申請人:浙江大學(xué)