專利名稱：一種氯乙酸甲酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種氯乙酸甲酯的合成方法。
背景技術(shù)：
氯乙酸甲酯主要用于生產(chǎn)有機(jī)磷殺蟲劑(如樂果、氧樂果等)、化學(xué)合成法魚肝油(維生素甲丁)、維生素B6、磺胺類藥物等，也可用作溶劑、黏合劑和表面活性劑類產(chǎn)品的原料。目前，國內(nèi)氯乙酸甲酯的生產(chǎn)主要采用氯乙酸和甲醇直接酯化生產(chǎn)工藝，該方法是將甲醇和氯乙酸的混合液不斷加入酯化釜中進(jìn)行酯化，蒸出酯、水和甲醇的混合物，經(jīng)酯水分離器分離得到氯乙酸甲酯。該法缺點(diǎn)有二 1、隨著酯化的進(jìn)行，二氯乙酸甲酯與三氯乙酸甲酯在酯化釜內(nèi)大量富集，被迫頻繁地洗釜，造成很大地浪費(fèi)；2、酯化后的混合液酯水分層不好，界面不清。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種新的氯乙酸甲酯的合成方法。在裝有溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置的三口燒瓶中，加人氯乙酸、甲醇和四氯化碳，質(zhì)量比為100:30 45:20 40的混合液，在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120°C滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化16 24h，蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。優(yōu)選氯乙酸、甲醇和四氯化碳的質(zhì)量比為100:37:30。優(yōu)選氯乙酸、甲醇和四氯化碳的混合液在120°C下酯化20h。本發(fā)明的合成方法得到的酯層含水量極少，大大地提高了精餾的速度和質(zhì)量，生產(chǎn)時(shí)間減少，從而降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)在精餾時(shí)分解作用減少，延長了精餾塔的使用壽命；工藝收率為95%，比原來提高了 5%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的氯乙酸甲酯的合成方法進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。本發(fā)明所用的原料試劑實(shí)驗(yàn)用結(jié)晶氯乙酸，工業(yè)甲醇、四氯化碳均為市場購得。實(shí)施例I在一個(gè)500mL三口燒瓶中，裝上溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置，在平衡加料漏斗中加人按一定比例配好的混合液(氯乙酸100g、甲醇45g、四氯化碳40g),在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120°C滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化14h，蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。實(shí)施例2在一個(gè)500mL三口燒瓶中，裝上溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置，在平衡加料漏斗中加人按一定比例配好的混合液(氯乙酸100g、甲醇30g、四氯化碳20g)，在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120°C滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化16h，蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。實(shí)施例3在一個(gè)500mL三口燒瓶中，裝上溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置，在平衡加料漏斗中加人按一定比例配好的混合液(氯乙酸100g、甲醇37g、四 氯化碳30g)，在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120°C滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化20h，蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。本發(fā)明的合成方法得到的酯層含水量極少，大大地提高了精餾的速度和質(zhì)量，生產(chǎn)時(shí)間減少，從而降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)在精餾時(shí)分解作用減少，延長了精餾塔的使用壽命；工藝收率為95%，比原來提高了 5%。
權(quán)利要求
1.一種氯乙酸甲酯的合成方法，其包括以下步驟 在裝有溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置的三口燒瓶中，加人氯乙酸、甲醇和四氯化碳，質(zhì)量比為100:30 45:20 40的混合液，在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120°C滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化16 24h，蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的氯乙酸、甲醇和四氯化碳的質(zhì)量比為100:37:30。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的氯乙酸、甲醇和四氯化碳混合液在120°C下酯化20h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯乙酸甲酯的合成方法，在裝有溫度計(jì)、平衡加料漏斗和蒸餾裝置的三口燒瓶中，加人氯乙酸、甲醇和四氯化碳，質(zhì)量比為100:30～45:20～40的混合液，在三口燒瓶中先放人一定量的底料，在120℃滴加混合液進(jìn)行連續(xù)不斷的酯化16～24h，蒸出的混合物經(jīng)酯水分離器分離，酯層精餾得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水層回收甲醇。本發(fā)明的合成方法得到的酯層含水量極少，大大地提高了精餾的速度和質(zhì)量，生產(chǎn)時(shí)間減少，從而降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)在精餾時(shí)分解作用減少，延長了精餾塔的使用壽命；工藝收率為95%，比原來提高了5%。
文檔編號C07C69/63GK102875378SQ20121034663
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者張衛(wèi)東 申請人:太倉市運(yùn)通化工廠