專利名稱：一種亨寧掃靈的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種亨寧掃靈的制備方法，屬于天然藥物領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
亨寧掃靈(Henningsoline)為無(wú)色棱晶，mp. 207_209°C,是ー種咔唑生物堿,分子式為C22H26N2O5,分子量為398. 46,分子結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種亨寧掃靈的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將華馬錢種子破碎粉碎，采用溶劑提取，提取液合并、濃縮，所述溶劑為甲醇、乙醇、甲醇和二氯甲烷的混合溶劑或乙醇和二氯甲烷的混合溶劑； (2)將所得濃縮液加水懸浮，用乙酸乙酯或氯仿萃取，收集乙酸乙酯層或氯仿萃取層； (3)將乙酸乙酯層或氯仿萃取層進(jìn)行高壓硅膠柱層析，氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)為洗脫劑，從體積比10:1到1:10變化進(jìn)行梯度洗脫，薄層層析追蹤合并，收集目標(biāo)組分，減壓濃縮至小體積，靜置析晶； (4)將上述步驟所得粗晶用氯仿-乙腈重結(jié)晶，分離結(jié)晶，干燥得到產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的一種亨寧掃靈的制備方法，其特征在于步驟(3)所述高壓硅膠柱的柱壓為2. 1-3. 4MPa，柱內(nèi)徑為150_250mm，層析柱徑高比為1:15-20，硅膠目數(shù)為200-400 目。
3.如權(quán)利要求I所述的一種亨寧掃靈的制備方法，其特征在于步驟(4)所述氯仿-乙腈體積比為1:4。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種亨寧掃靈的制備方法，方法是將華馬錢藥材采用溶劑提取，所得提取液濃縮后加水懸浮，用乙酸乙酯或氯仿萃取，將乙酸乙酯層或氯仿萃取層進(jìn)行高壓硅膠柱層析，氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)為洗脫劑，從體積比10:1到1:10變化進(jìn)行梯度洗脫，薄層層析追蹤合并，收集目標(biāo)組分，再經(jīng)重結(jié)晶純化得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、周期短。
文檔編號(hào)C07D491/22GK102827177SQ20121035055
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司