專利名稱：相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2-乙基己酸亞錫又稱辛酸亞錫，為淡黃色透明液體或黃褐色膏狀物，不溶于水，溶于石油醚、多元醇等；是一種用于生產(chǎn)聚氨酯泡沫的基本催化劑、室溫固化硅橡膠、聚氨酯橡膠、聚氨酯涂料的催化劑，主要對(duì)異氰酸酯基和羥基、胺基等活潑氫之間的反應(yīng)具有強(qiáng)烈的促進(jìn)作用，化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定，極易被氧化。當(dāng)前，辛酸亞錫都是按皂化-復(fù)分解法制備，該方法存在問(wèn)題是有廢水產(chǎn)生。辛酸亞錫的另外一種生產(chǎn)方法是用異辛酸和氧化亞錫直接反應(yīng)，蒸發(fā)少量水分后，即得到成品。該路線無(wú)“三廢”產(chǎn)生，但也存在一定問(wèn)題反應(yīng)溫度高為(140 160°C)， 致使產(chǎn)品的催化活性差，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，本發(fā)明方法采用2-乙基已酸和粉狀氧化亞錫在冠醚的催化下進(jìn)行反應(yīng)生成辛酸亞錫，反應(yīng)溫度低，并且無(wú)廢水產(chǎn)生。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，包括以下步驟(I)在配有冷凝器的反應(yīng)器中加入2-乙基已酸、粉狀氧化亞錫和冠醚；
(2)攪拌并加熱，將步驟(I)反應(yīng)器中的原料加熱至40 50°C時(shí)，開(kāi)始抽真空，冷凝器中有冷凝水滴餾出，繼續(xù)加熱到溫度達(dá)到80 100°C時(shí)控溫，控制溫度左右浮動(dòng)不大于5°C，當(dāng)冷凝器中無(wú)水滴餾出并且反應(yīng)器中粉狀氧化亞錫完全消失時(shí)停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到2-乙基已酸亞錫。步驟(I)中在反應(yīng)器中2-乙基已酸與氧化亞錫的摩爾比為2:1。步驟(I)中所述冠醚為18-冠-6、15-冠-5、12-冠-4、二苯并-18-冠-6或二環(huán)己基-18-冠-6中的一種。步驟(I)中冠醚的加入量為2-乙基已酸和氧化亞錫總物質(zhì)量的O. I O. 5%。步驟(2)中繼續(xù)加熱到溫度達(dá)到85°C時(shí)控溫，控制溫度在80°C 90°C之間。步驟(2)中真空度(絕對(duì)壓力)小于1013Pa。優(yōu)選的步驟(2)中原料加熱至45°C時(shí)，開(kāi)始抽真空。
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具體實(shí)施例方式實(shí)施例I 相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，包括以下步驟(I)在配有加熱裝置、攪拌裝置、冷凝器和負(fù)壓接口的500mL燒瓶中加入2-乙基已酸192. 5g、粉狀氧化亞錫89. Ig,O. 85gl8-冠-6 ；
(2)開(kāi)啟加熱和攪拌裝置，攪拌速度大于130rpm，將步驟(I)燒瓶中的原料加熱至45°C時(shí)，開(kāi)始抽真空，真空度小于1013Pa，冷凝器中有冷凝水滴餾出，隨著溫度升高冷凝水不斷餾出，繼續(xù)加熱到溫度達(dá)到85°C時(shí)控溫，維持溫度為85±5°C，當(dāng)冷凝器中無(wú)水滴餾出并且燒瓶中粉狀氧化亞錫完全消失時(shí)停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到270. 2g淡黃色2-乙基已酸亞錫。本實(shí)施例所用2-乙基己酸、氧化亞錫、18-冠_6，都是純度大于99%的工業(yè)品。本實(shí)施例所制2-乙基已酸亞錫與用皂化-復(fù)分解法所制2-乙基已酸亞錫的發(fā)泡試驗(yàn)對(duì)比數(shù)據(jù)如下表
表I
權(quán)利要求
1.相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于包括以下步驟(I)在配有冷凝器的反應(yīng)器中加入2-乙基已酸、粉狀氧化亞錫和冠醚； (2)攪拌并加熱，將步驟(I)反應(yīng)器中的原料加熱至40 50°C時(shí)，開(kāi)始抽真空，冷凝器中有冷凝水滴餾出，繼續(xù)加熱到溫度達(dá)到80 100°C時(shí)控溫，控制溫度左右浮動(dòng)不大于5°C，當(dāng)冷凝器中無(wú)水滴餾出并且反應(yīng)器中粉狀氧化亞錫完全消失時(shí)停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到2-乙基已酸亞錫。
2.如權(quán)利要求I所述的相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于步驟Cl)中在反應(yīng)器中2-乙基已酸與氧化亞錫的摩爾比為2:1。
3.如權(quán)利要求I所述的相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于步驟(1)中所述冠醚為18-冠-6、15-冠-5、12-冠-4、二苯并-18-冠-6或二環(huán)己基_18_冠-6中的一種。
4.如權(quán)利要求I所述的相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于步驟Cl)中冠醚的加入量為2-乙基已酸和氧化亞錫總物質(zhì)量的O. I O. 5%。
5.如權(quán)利要求I所述的相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于步驟(2)中繼續(xù)加熱到溫度達(dá)到85°C時(shí)控溫，控制溫度在80°C 90°C之間。
6.如權(quán)利要求I所述的相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于步驟(2)中真空度小于1013Pa。
7.如權(quán)利要求I所述的相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，其特征在于步驟(2)中原料加熱至45°C時(shí)，開(kāi)始抽真空。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種相轉(zhuǎn)移催化合成2-乙基已酸亞錫的方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。包括以下步驟(1)在配有冷凝器的反應(yīng)器中加入2-乙基已酸、粉狀氧化亞錫和冠醚；(2)攪拌并加熱，將步驟(1)反應(yīng)器中的原料加熱至40～50℃時(shí)，開(kāi)始抽真空，冷凝器中有冷凝水滴餾出，繼續(xù)加熱到溫度達(dá)到80～100℃時(shí)控溫，控制溫度左右浮動(dòng)不大于5℃，當(dāng)冷凝器中無(wú)水滴餾出并且反應(yīng)器中粉狀氧化亞錫完全消失時(shí)停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到2-乙基已酸亞錫。本發(fā)明方法采用2-乙基已酸和粉狀氧化亞錫在冠醚的催化下進(jìn)行反應(yīng)生成辛酸亞錫，反應(yīng)溫度低，并且避免了廢水的產(chǎn)生。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102838471SQ20121035346
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者劉永軍, 趙海爭(zhēng) 申請(qǐng)人:滄州威達(dá)聚氨酯高科股份有限公司