專利名稱：一種dl-半胱氨酸的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明屬于氨基酸生產(chǎn)領域，尤其涉及一種生產(chǎn)DL-半胱氨酸的方法。
背景技術：
半胱氨酸是生物體內(nèi)常見的一種氨基酸，是人體必須的氨基酸之一，為含硫a-氨基酸，學名為2-氨基-3-巰基丙酸，半胱氨酸在動物體內(nèi)是從蛋氨酸和絲氨酸經(jīng)過胱硫醚而合成。氨基酸中與羧基直接相連的碳原子上有個氨基，這個碳原子上連的集團或原子都不一樣，稱手性碳原子，當一束偏振光通過它們時，光的偏振方向將被旋轉，根據(jù)旋轉的方向分為左旋和右旋，左旋即為L系、右旋即為D系，也就是L型氨基酸或D型氨基酸，常見的半胱氨酸為L-半胱氨酸。本發(fā)明產(chǎn)品DL-半胱氨酸是一種既含有左旋又含有右旋的半胱氨酸，由于DL-半胱氨酸既有L系又有D系，而使它的各個方面的性能既和L-半胱氨酸相近，又好于L-半胱氨酸，它是L-半胱氨酸的升級產(chǎn)品。DL-半胱氨酸的分子式為C3H7N02S，分 子量為121. 16，熔點為225 °C，外觀為無色結晶或白色結晶性粉末，微臭、味酸，易溶于水、乙酸、氨水、乙醇，不溶于乙醚、苯、丙酮、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳；在中性或微堿性溶液中易氧化為胱氨酸，微量鐵及重金屬離子可促進氧化，在酸中能穩(wěn)定存在。DL-半胱氨酸對范圍廣泛的毒物如甲醛、乙醛、氯仿、四氯化碳、鉛、鎘、過氧化脂、河豚毒等具有較好的解毒作用；在皮膚蛋白的角蛋白生成中維持重要的琉基酶的活性，并且補充硫基，以維持皮膚的正常代謝，調節(jié)表皮最下層的色素細胞生成的底層黑色素，除去皮膚本身的黑色素，改變皮膚本身的性質，使皮膚變得自然的美白，是一種非常理想的自然美白化妝品；在出現(xiàn)炎癥、過敏時，補給DL -半胱氨酸可改善炎癥和過敏的皮膚癥狀；DL -半胱氨酸具有溶解角質的作用，所以對角質肥厚的皮膚病也有效；DL -半胱氨酸還具有防止生物體衰老的功能。由于DL -半胱氨酸性能優(yōu)異，在化妝品方面用于生產(chǎn)燙發(fā)精、養(yǎng)發(fā)精、防曬霜、香水，產(chǎn)品具有燙發(fā)容易，發(fā)型易保持，柔而不亂等優(yōu)點；在醫(yī)藥方面DL -半胱氨酸主要用于肝臟藥、解毒藥、祛痰藥、解熱鎮(zhèn)痛、輸液及綜合氨基酸制劑等；在食品方面DL -半胱氨酸作為發(fā)酵助劑、奶粉及果汁用抗氧劑和穩(wěn)定劑，以及寵獸物食物的營養(yǎng)添加劑等。DL-半胱氨酸的生產(chǎn)工藝很多，使用的原料也不盡相同，本發(fā)明是以L-半胱氨酸無水物為主要原料，以濃度為30%的硫酸、濃度為20%的氨水、活性炭為輔料，通過原材料的混合、力口熱、中和、濃縮、結晶、精制等一系列工藝制得DL -半胱氨酸成品，該方法具有工藝簡單、原料來源方便、使用通用設備效率高、反應條件溫和、無污染廢棄物排放，產(chǎn)品質量高等一系列優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的問題是提供一種DL-半胱氨酸的生產(chǎn)方法，該方法以L-半胱氨酸無水物為主要原料，通過原材料的混合、加熱、中和、濃縮、結晶、精制等一系列工藝制得DL -半胱氨酸成品，該方法具有使用通用設備、工藝簡單、產(chǎn)品質量好等一系列優(yōu)點。其原料的重量配比為L-半胱氨酸無水物粉劑16%-18%、濃度為30%的硫酸81%-83%、活性炭1%、濃度為20%的氨水適量，使用的設備為反應釜、濃縮釜、結晶釜、離心機、烘干機、粉碎機。本發(fā)明可以通過以下技術方案來實現(xiàn)一種DL-半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其特征是由以下步驟構成
(I)將配方量的濃度為30%的硫酸送入反應釜，邊緩慢攪拌邊加入配方量的L-半胱氨酸無水物，攪拌至全部溶解，將反應釜密封，此時將蒸汽送入反應釜夾層進行加熱，使得釜內(nèi)液體溫度升高到107°C _109°C，此時溶液產(chǎn)生微沸現(xiàn)象，釜內(nèi)壓強為常壓，在常壓下反應釜接通冷卻回流系統(tǒng)，此時保持溫度不變、微沸狀態(tài)不變，反應2小時，打開反應釜，取少量反應液使用旋光儀測定旋光度，當旋光度為0時證明反應完全，停止加熱，向反應釜中添加濃度為20%的氨水適量進行中和，測得PH值達到6. 0時停止添加氨水，將釜中反應液送入濃縮釜。(2)將濃縮釜中的反應液在負壓的狀態(tài)下加熱濃縮，濃縮至體積為原體積2 / 3時加入配方量的活性炭，趁熱攪拌反應0. 5小時，然后使用板框過濾器過濾后得到清液送至
結晶釜。(3)讓結晶釜中的清液自然冷卻至常溫后，將冷卻鹽水送入結晶釜夾層循環(huán) 使清液溫度降至0°c -3°c，在此過程中攪拌器應先開啟，然后停止攪拌靜止結晶，保持(TC _3°C的溫度結晶12小時后結晶完畢；結晶后的結晶物送入離心機進行固液分離，得到的固體即為DL-半胱氨酸濕品，將DL-半胱氨酸濕品送入烘干機中負壓烘干，烘干溫度為54°C _60°C，烘干時間為4-5小時，然后將烘干后的結塊物粉碎后裝包入庫即得成品。(4) DL-半胱氨酸的用途是作為生物化學、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)的重要原料使用。步驟(I)中反應釜中的反應溫度為108°C。步驟(3)中干燥機的干燥溫度和干燥時間對應為烘干溫度為54°C時，烘干時間為5小時；烘干溫度為57°C時，烘干時間為4. 5小時；烘干溫度為60°C時，烘干時間為4小時。本發(fā)明的有益效果是提供了一種批量生產(chǎn)DL-半胱氨酸的方法，該生產(chǎn)方法具有使用通用設備、工藝簡單、反應過程溫和、易于生產(chǎn)操作、無三廢排放、產(chǎn)品質量好等一系列優(yōu)點，可批量生產(chǎn)出高質量的DL-半胱氨酸。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發(fā)明。實施例I
將占總量為81%的濃度為30%的硫酸送入反應釜，邊緩慢攪拌邊加入占總量為18%的L-半胱氨酸無水物，攪拌至全部溶解，將反應釜密封，此時將蒸汽送入反應釜夾層進行加熱，使得釜內(nèi)液體溫度升高到107°C，此時溶液產(chǎn)生微沸現(xiàn)象，釜內(nèi)壓強為常壓，在常壓下反應釜接通冷卻回流系統(tǒng)，此時保持溫度不變、微沸狀態(tài)不變，反應2小時，打開反應釜，取少量反應液使用旋光儀測定旋光度，當旋光度為0時證明反應完全，停止加熱，向反應釜中添加濃度為20%氨水適量進行中和，測得PH值達到6. 0時停止添加氨水，將釜中反應液送入濃縮釜。將濃縮釜中的反應液在負壓的狀態(tài)下加熱濃縮，濃縮至體積為原體積2 / 3時加入占總量為1%的活性炭，趁熱攪拌反應0. 5小時，然后使用板框過濾器過濾后得到清液送至結晶釜。讓結晶釜中的清液自然冷卻至常溫后，將冷卻鹽水送入結晶釜夾層循環(huán)使清液溫度降至0°C _3°C，在此過程中攪拌器應先開啟，然后停止攪拌靜止結晶，保持0°C _3°C的溫度結晶12小時后結晶完畢；結晶后的結晶物送入離心機進行固液分離，得到的固體即為DL-半胱氨酸濕品，將DL-半胱氨酸濕品送入烘干機中負壓烘干，烘干溫度為54°C，烘干時間為5小時，然后將烘干后的結塊物粉碎后裝包入庫即得成品。DL-半胱氨酸的用途是應用于生物化學、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。實施例2
將占總量為82%的濃度為30%的硫酸送入反應釜，邊緩慢攪拌邊加入占總量為17%的L-半胱氨酸無水物，攪拌至全部溶解，將反應釜密封，此時將蒸汽送入反應釜夾層進行加熱，使得釜內(nèi)液體溫度升高到108°C，此時溶液產(chǎn)生微沸現(xiàn)象，釜內(nèi)壓強為常壓，在常壓下反應釜接通冷卻回流系統(tǒng)，此時保持溫度不變、微沸狀態(tài)不變，反應2小時，打開反應釜，取少量反應液使用旋光儀測定旋光度，當旋光度為0時證明反應完全，停止加熱，向反應釜中添加濃度為20%氨水適量進行中和，測得PH值達到6. 0時停止添加氨水，將釜中反應液送入濃縮釜。將濃縮釜中的反應液在負壓的狀態(tài)下加熱濃縮，濃縮至體積為原體積2 / 3時加入占總量為1%的活性炭，趁熱攪拌反應0. 5小時，然后使用板框過濾器過濾后得到清液送至結晶釜。讓結晶釜中的清液自然冷卻至常溫后，將冷卻鹽水送入結晶釜夾層循環(huán)使清液溫度降至0°C _3°C，在此過程中攪拌器應先開啟，然后停止攪拌靜止結晶，保持0°C _3°C的 溫度結晶12小時后結晶完畢；結晶后的結晶物送入離心機進行固液分離，得到的固體即為DL-半胱氨酸濕品，將DL-半胱氨酸濕品送入烘干機中負壓烘干，烘干溫度為57°C，烘干時間為4. 5小時，然后將烘干后的結塊物粉碎后裝包入庫即得成品。DL-半胱氨酸的用途是應用于生物化學、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。實施例3
將占總量為83%的濃度為30%的硫酸送入反應釜，邊緩慢攪拌邊加入占總量為16%的L-半胱氨酸無水物，攪拌至全部溶解，將反應釜密封，此時將蒸汽送入反應釜夾層進行加熱，使得釜內(nèi)液體溫度升高到109°C，此時溶液產(chǎn)生微沸現(xiàn)象，釜內(nèi)壓強為常壓，在常壓下反應釜接通冷卻回流系統(tǒng)，此時保持溫度不變、微沸狀態(tài)不變，反應2小時，打開反應釜，取少量反應液使用旋光儀測定旋光度，當旋光度為0時證明反應完全，停止加熱，向反應釜中添加濃度為20%氨水適量進行中和，測得PH值達到6. 0時停止添加氨水，將釜中反應液送入濃縮釜。將濃縮釜中的反應液在負壓的狀態(tài)下加熱濃縮，濃縮至體積為原體積2 / 3時加入占總量為1%的活性炭，趁熱攪拌反應0. 5小時，然后使用板框過濾器過濾后得到清液送至結晶釜。讓結晶釜中的清液自然冷卻至常溫后，將冷卻鹽水送入結晶釜夾層循環(huán)使清液溫度降至0°C _3°C，在此過程中攪拌器應先開啟，然后停止攪拌靜止結晶，保持0°C _3°C的溫度結晶12小時后結晶完畢；結晶后的結晶物送入離心機進行固液分離，得到的固體即為DL-半胱氨酸濕品，將DL-半胱氨酸濕品送入烘干機中負壓烘干，烘干溫度為60°C，烘干時間為4小時，然后將烘干后的結塊物粉碎后裝包入庫即得成品。DL-半胱氨酸的用途是應用于生物化學、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。
權利要求
1.ー種DL-半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其原料的重量配比為L-半胱氨酸無水物粉劑16%-18%、濃度為30%的硫酸81%-83%、活性炭1%、濃度為20%的氨水適量，其特征是步驟(I)將配方量的濃度為30%的硫酸送入反應釜，邊緩慢攪拌邊加入配方量的L-半胱氨酸無水物，攪拌至全部溶解，將反應釜密封，此時將蒸汽送入反應釜夾層進行加熱，使得釜內(nèi)液體溫度升高到107°C _109°C，此時溶液產(chǎn)生微沸現(xiàn)象，釜內(nèi)壓強為常壓，在常壓下反應釜接通冷卻回流系統(tǒng)，此時保持溫度不變、微沸狀態(tài)不變，反應2小時，打開反應釜，取少量反應液使用旋光儀測定旋光度，當旋光度為O時證明反應完全，停止加熱，向反應釜中添加濃度為20%的氨水適量進行中和，測得PH值達到6. O時停止添加氨水，將釜中反應液送入濃縮釜；步驟(2)將濃縮釜中的反應液在負壓的狀態(tài)下加熱濃縮，濃縮至體積為原體積2 / 3時加入配方量的活性炭，趁熱攪拌反應O. 5小時，然后使用板框過濾器過濾后得到清液送至結晶釜；步驟(3)讓結晶釜中的清液自然冷卻至常溫后，將冷卻鹽水送入結晶釜夾層循環(huán)使清液溫度降至0°C _3°C，在此過程中攪拌器應先開啟，然后停止攪拌靜止結晶，保持(TC _3°C的溫度結晶12小時后結晶完畢；結晶后的結晶物送入離心機進行固液分離，得到的固體即為DL-半胱氨酸濕品，將DL-半胱氨酸濕品送入烘干機中負壓烘干，烘干溫度為54°C _60°C，烘干時間為4-5小時，然后將烘干后的結塊物粉碎后裝包入庫即得成品。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種DL-半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其步驟(I)的特征是所述的反應釜中的反應溫度為108°C。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種DL-半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其步驟(3)的特征是所述的烘干溫度為54°C時，烘干時間為5小時；烘干溫度為57°C時，烘干時間為4. 5小時；烘干溫度為60°C時，烘干時間為4小吋。
4.DL-半胱氨酸的應用方法是作為生物化學、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)重要原料使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種DL-半胱氨酸的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于氨基酸制造領域；本發(fā)明是以L-半胱氨酸無水物為主要原料，以濃度為30%的硫酸、濃度為20%的氨水、活性炭為輔料，通過原材料的混合、加熱、中和、濃縮、結晶、精制等一系列工藝制得DL-半胱氨酸成品，該方法具有工藝簡單、原料來源方便、使用通用設備效率高、反應條件溫和、無污染廢棄物排放，產(chǎn)品質量高等一系列優(yōu)點，產(chǎn)品作為生物化學、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)的重要原料使用。
文檔編號C07C319/20GK102827047SQ20121035767
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司