專利名稱：一種從大葉藜中提取槲皮素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種槲皮素的提取方法，特別涉及一種從大葉藜中提取槲皮素的方法。
背景技術(shù)：
大葉藜為藜科藜屬植物雜配藜Chenopodium hybridum L.的全草。調(diào)經(jīng)、止血、用
于月經(jīng)不調(diào)、子宮出血、吐血、衄血、咯血、尿血。其中含有槲皮素，結(jié)構(gòu)式為
OH OH2° 研究表明槲皮素，又名櫟精，槲皮黃素，溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，幾乎不溶于水，こ醇溶液味很苦。可作為藥品，具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增強毛細血管抵抗力、減少毛細血管脆性、降血脂、擴張冠狀動脈，増加冠脈血流量等作用。用于治療慢性支氣管炎。對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度槲皮素エ業(yè)化大生產(chǎn)的制備エ藝報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高槲皮素的提取方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的取大葉藜，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5%，萃取壓力30-40MPa，溫度50_60°C，CO2流量2_4ml/g生藥·π η，萃取時間80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，50-70%こ醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超臨界萃取壓カ35MPa，溫度55°C, CO2 流量 3ml/g 生藥· min。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超臨界萃取時間lOOmin。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB-8 型、HPD400、HPD826 中的ー種。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附樹脂洗脫用こ醇的濃度為60%。
上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附樹脂洗脫用こ醇的收集量為5倍量柱體積。制備所得槲皮素采用下列方法檢測。HPLC法測定槲皮素純度色譜條件色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相こ睛-甲醇(90:10);流速:lml/min ;檢測波長226nm;柱溫30°C。測定方法精密稱取槲皮素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色譜儀，采用歸ー化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備槲皮素，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的方法具有操作簡單，溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，エ藝穩(wěn)定，能耗小，污染小，所得產(chǎn)品純度高(99%)，可適用于實驗室和エ業(yè)化制備和制備性生產(chǎn)。
具體實施例以下通過實施例的形式對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進ー步的詳細說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實施例I 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時間80min，得萃取物，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，50%こ醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.62g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 1%。實施例2 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min，萃取時間lOOmin，得萃取物，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.52g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 3%。實施例3 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力40MPa，溫度60°C，CO2流量4ml/g生藥· min，萃取時間120min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附樹脂柱上吸附，70%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.57g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 2%。實施例4 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min,萃取時間lOOmin，得萃取物，加入到HPD400型大孔吸附樹脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.68g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 7%。實施例5 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min,萃取時間lOOmin，得萃取物，加入到HPD826型大孔吸附樹脂柱上吸附，60%こ醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓 回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.6849g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 4%。
權(quán)利要求
1.一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取大葉藜，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5%，萃取壓力30-40MPa，溫度50_60°C，C02流量2_4ml/g生藥·π η，萃取時間80-120min,得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，50-70%こ醇洗脫，收集3_8倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取壓カ35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取時間lOOmin。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的ー種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用こ醇的濃度為60%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用こ醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，采用超臨界萃取得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附,乙醇洗脫，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，二氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得，所述的方法具有操作簡單，溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，工藝穩(wěn)定，能耗小，污染小,所得產(chǎn)品純度高(99%)，可適用于實驗室和工業(yè)化制備和制備性生產(chǎn)。
文檔編號C07D311/30GK102827127SQ20121035775
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司