專利名稱：一種提取香桃木酮a的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取領(lǐng)域，涉及一種提取香桃木酮A的方法。
背景技術(shù)：
香桃木酮A是從桃金娘科(Myrtaceae)披針紅千層葉中分離得到的一種間苯三酚類化合物。香桃木酮A為黃色結(jié)晶，mp. 185-186°C，分子式C38H52Oltl，分子量為668. 82。藥理研究表明，香桃木酮具有很強的抗菌活性，在SOyg時其紙蝶抑菌區(qū)(mm)為金黃色葡萄球菌35、白色葡萄球菌13、枯草桿菌28、短小芽孢桿菌25、糞鏈球菌24、白喉桿菌30、干燥棒狀桿菌28。目前對香桃木酮A的研究較少，國內(nèi)尚未發(fā)現(xiàn)采用連續(xù)逆流提取技術(shù)制備香桃木 酮A的工業(yè)化方法報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取香桃木酮A的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種提取香桃木酮A的方法，其特征在于包括以下步驟以披針紅千層的葉為原料，粉碎，加入55-75%乙醇在38-65°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取30_90min，得到的提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用55-65%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，粗品采用制備型高效液相色譜分離得到香桃木酮A。所述超聲頻率為25-50KHZ。所述大孔樹脂選自HPD-100型、AB-8型、X-5型大孔樹脂中的一種。所述制備型高效液相色譜中流動相為35%的乙腈溶液，檢測波長為234nm。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明采用連續(xù)逆流超聲提取，提取率高、時間短、能耗少，利于大生產(chǎn)操作；采用大孔樹脂柱層析，除雜效果好；采用制備型高效液相色譜技術(shù)分離，處理量大，產(chǎn)品純度高。
具體實施例方式 下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取披針紅千層的葉Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入5L65%乙醇在50°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取60min，超聲頻率為30KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上HPD-100型大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用65%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，35%乙腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為234nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得香桃木酮A，含量為97. 1%。實施例2:取披針紅千層的葉Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入7L70%乙醇在50°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取80min，超聲頻率為40KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上AB-8型大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，35%乙腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為234nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得香桃木酮A，含量為96. 5%。實施例3:
取披針紅千層的葉Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入8L75%乙醇在38°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取30min，超聲頻率為50KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上AB-8型大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用55%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，35%乙腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢 測波長為234nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得香桃木酮A，含量為95. 2%。實施例4:
取披針紅千層的葉Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入10L55%乙醇在65°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取90min，超聲頻率為25KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上HPD-100型大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，35%乙腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為234nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得香桃木酮A，含量為96. 8%ο實施例5:
取披針紅千層的葉Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入12L60%乙醇在60°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取90min，超聲頻率為50KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上X-5型大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，35%乙腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為234nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得香桃木酮A，含量為96. 5%。
權(quán)利要求
1.I、一種提取香桃木酮A的方法，其特征在于包括以下步驟以披針紅千層的葉為原料，粉碎，加入55-75%乙醇在38-65°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取30_90min，得到的提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用55-65%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，粗品采用制備型高效液相色譜分離得到香桃木酮A。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取香桃木酮A的方法，其特征在于所述超聲頻率為25-50KHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取香桃木酮A的方法，其特征在于所述大孔樹脂選自HPD-IOO型、AB-8型、X-5型大孔樹脂中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取香桃木酮A的方法，其特征在于所述制備型高效液相色譜中流動相為35%的乙腈溶液，檢測波長為234nm。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取制備領(lǐng)域，涉及一種提取香桃木酮A的方法。該方法以披針紅千層的葉為原料，采用連續(xù)逆流超聲提取，提取液經(jīng)大孔樹脂柱吸附、制備型高效液相色譜分離等步驟得到香桃木酮A。該方法生產(chǎn)周期短、所得產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C49/83GK102838468SQ201210371940
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司