專利名稱：青蒿素廢料中二十八烷醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物的深加工技術(shù)領(lǐng)域，屬廢棄物綜合利用，是以青蒿素生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢棄物為原料制備二十八烷醇。
背景技術(shù)：
二十八烷醇是一種天然存在的一元高級脂肪醇，是世界公認的抗疲勞功能性物質(zhì)，具有多種生理活性，主要來源為糠蠟、蟲蠟、蔗蠟等天然蠟質(zhì)。采用以上天然蠟質(zhì)為原料制備二十八烷醇，需經(jīng)過水解、皂化法等進行前處理，工藝非常復(fù)雜，需要消耗大量的堿和有機溶劑。青蒿素廢料的主要成分為植物蠟和揮發(fā)油，研究發(fā)現(xiàn)，廢料中富含二十八烷醇，含量大于12%，高于天然蠟質(zhì)原料。因此，青蒿素廢料可以作為制備二十八烷醇的優(yōu)質(zhì)原料。我國擁有世界上最豐富的可利用黃花蒿資源，青蒿素產(chǎn)量占全球產(chǎn)量的85%以上。青蒿素廢料是青蒿素分離純化階段所產(chǎn)生的廢棄物，每生產(chǎn)I公斤青蒿素，至少會產(chǎn)生6kg的廢料，全國青蒿素生 產(chǎn)企業(yè)一年至少會產(chǎn)生700噸的青蒿素廢料。大量的廢料若直接排放會對環(huán)境造成嚴(yán)重破壞，目前主要采用焚燒的方法進行處理，企業(yè)增加成本的同時，煙塵排放對周圍環(huán)境影響亦較大。因此，從環(huán)境保護、廢棄物再利用和青蒿素產(chǎn)業(yè)鏈的角度出發(fā)，迫切需要一種能夠有效再利用青蒿素廢料的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述的存在的問題，提供一種從青蒿素廢料中制備二十八烷醇的方法。該方法利用青蒿素廢料中富含二十八烷醇的特點和揮發(fā)油等雜質(zhì)的性質(zhì)，采用溶劑法或結(jié)晶法進行純化，即可得純度大于30%(GC)的二十八烷醇產(chǎn)品，從而實現(xiàn)青蒿素廢料的再利用，延伸傳統(tǒng)青蒿素產(chǎn)業(yè)鏈，實現(xiàn)顯著的經(jīng)濟效益。本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟:⑴向青蒿素廢料中加入3 20倍單一或混合有機溶劑，充分?jǐn)嚢杌靹蚧蛘叱曁幚?，或者熱溶冷卻結(jié)晶混懸液過濾或離心，收集沉淀；⑶將沉淀按步驟⑴和⑵重復(fù)I 3次；⑷將沉淀置40 60°C干燥，即得二十八烷醇產(chǎn)品。本發(fā)明以青蒿素廢料為原料生產(chǎn)二十八烷醇產(chǎn)品，屬廢棄物再利用，原料成本遠遠低于天然蠟質(zhì)，且二十八烷醇含量高于天然蠟質(zhì)。由于青蒿素廢料中雜質(zhì)主要為揮發(fā)油，而二十八烷醇在大部分有機溶劑中溶解度較低，故用少量有機溶劑即可純化。與現(xiàn)有工藝相比，無需使用堿且有機溶劑用量低，能耗大幅降低，工藝步驟顯著簡化。以青蒿素廢料為原料制備二十八烷醇產(chǎn)品，采用溶劑法或者結(jié)晶法進行純化，二十八烷醇收得率可達85%以上，遠高于現(xiàn)有工藝。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。實施例1向150L攪拌罐中加入青蒿素廢料10.0kg (二十八烷醇含量13.1%)，加入95%乙醇100L，充分?jǐn)嚢柚寥砍恋沓驶鞈覡顟B(tài)，板框過濾收集沉淀;第二次加入95%乙醇70L，重復(fù)上述步驟；第三次加入95%乙醇50L，重復(fù)上述步驟；將沉淀至55°C常壓干燥，得到二十八烷醇產(chǎn)品3.67kg，二十八烷醇含量為31.6%。實施例2
向50L超聲提取罐中加入青蒿素廢料5.0kg (二十八烷醇含量12.5%)，加入95%乙醇和乙酸乙酯(￥八=1:1)4(^，超聲處理301^11，冷卻至室溫后離心收集沉淀；第二次加入95%乙醇和乙酸乙酯(V/V=4:1)30L，重復(fù)上述步驟；第三次加入95%乙醇和乙酸乙酯(V/V=4:1)20L,重復(fù)上述步驟；將沉淀至50°C減壓干燥，得到二十八烷醇產(chǎn)品1.63kg，二十八烷醇含量為33.0%。實施例3
向200L溶解罐中加入青蒿素廢料10.0kg(二十八烷醇含量14.2%)，加入三氯甲烷和甲醇(V/V=4:1) 100L，加熱至65°C，沉淀完全溶解，循環(huán)冷凝水加速冷卻至室溫，靜置3小時，離心收集沉淀；第二次加入三氯甲烷和甲醇(V/V=4:1)60L，重復(fù)上述步驟；將沉淀置50°C減壓干燥，得到二十八烷醇產(chǎn)品3.48kg，二十八烷醇含量為35.5%。實施例4
向200L攪拌罐中加入青蒿素廢料20.0kg (二十八烷醇含量12.5%)，加入乙酸乙酯160L，充分?jǐn)嚢柚寥砍恋沓驶鞈覡顟B(tài)，板框過濾收集沉淀；加入乙酸乙酯100L，重復(fù)上一步驟；將沉淀置500L溶解罐中，加入乙 酸乙酯和石油醚(V/V=3:l) 250L，加熱至60°C，沉淀完全溶解，循環(huán)冷凝水加速冷卻至室溫，置4°C環(huán)境結(jié)晶5小時，板框過濾收集沉淀；將沉淀至50°C減壓干燥，得到二十八烷醇產(chǎn)品7.15kg，二十八烷醇含量為30.2%。
權(quán)利要求
1.青蒿素廢料中二十八烷醇的制備方法，其特征是以青蒿素廢料為原料，純化方法為溶劑法或結(jié)晶法，過濾或離心收集沉淀，重復(fù)I 3次，收集沉淀，40 60°C干燥，即得二十八烷醇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青蒿素廢料中二十八烷醇的制備方法，其特征在于所述的青蒿素廢料為柱層析法和重結(jié)晶法分離青蒿素所產(chǎn)生的副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于所使用的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、石油醚及其混合溶液，使用量為青蒿素廢料的3 20倍(V/W)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑法，其特征在于向青蒿素廢料中加入權(quán)利要求3所述的有機溶劑3 10倍(V/W)，攪拌均勻或超聲處理，過濾或離心收集沉淀，重復(fù)I 3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶法，其特征在于青蒿素廢料中加入權(quán)利要求3所述的有機溶劑6 20倍(V/W)，溫度60 80°C，至廢料完全溶解，結(jié)晶溫度為4°C 常溫，結(jié)晶時間I 5小時，過濾或離心收集沉 淀，重復(fù)I 3次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從青蒿素廢料中二十八烷醇的制備方法，工藝步驟如下⑴向青蒿素廢料中加入3～20倍單一或混合有機溶劑，充分?jǐn)嚢杌靹蚧蛘叱曁幚?，或者熱溶冷卻結(jié)晶；⑵混懸液過濾或離心，收集沉淀；⑶將沉淀按步驟⑴和⑵重復(fù)1～3次；⑷將沉淀置40～60℃干燥，即得二十八烷醇產(chǎn)品。本方法生產(chǎn)的二十八烷醇產(chǎn)品，呈白色或淡黃色粉末，純度大于30%(GC)，可作為二十八烷醇原料藥及生產(chǎn)高純度二十八烷醇產(chǎn)品的原料。
文檔編號C07C31/02GK103113189SQ201210373828
公開日2013年5月22日 申請日期2012年10月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月3日
發(fā)明者曾品濤, 江秀平 申請人:曾品濤