一種多檀醇的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種多檀醇的制備方法。以龍腦烯醛為原料，先由龍腦烯醛和丁酮進(jìn)行羥醛縮合，然后在固體堿、離子液體作為相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，發(fā)生甲基化反應(yīng)，得到3，3-二甲基-5-（2，2，3-三甲基-3-環(huán)戊烯基）-4-戊烯-2-酮，最后用硼氫化鈉還原，精餾后得到成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是以離子液體作為相轉(zhuǎn)移催化劑，避免了有機(jī)溶劑的使用。相對(duì)于傳統(tǒng)的相轉(zhuǎn)移催化劑，離子液體具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，使用量少，毒性低，操作簡(jiǎn)單，可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多擅醇的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】中的香料合成方法，具體涉及一種多檀醇的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]檀香作為一種最古老、名貴的香料，最初由東印度人從天然檀木中提取得到。近代，由于日化香精香料的用量快速增長(zhǎng)，天然檀香已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場(chǎng)需求，現(xiàn)代合成技術(shù)的發(fā)展為人們提供了豐富而充足的香料產(chǎn)品，使香精香料行業(yè)迎來(lái)了一個(gè)全新時(shí)代。多檀醇作為名貴檀香的一種，具有穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)，從而使它具有持久地、溫和的、甜潤(rùn)的香氣特征，被廣泛應(yīng)用于日化香精領(lǐng)域。多檀醇，中文名3，3- 二甲基-5-( 2，2，3-三甲基-3-環(huán)戍烯基)-4-戍烯-2-醇，英文名 3，3-dimethyl_5-(2，2, 3-trimethyl-3-cyclopenten-l-yl)-4-Penten-2-ol, CAS 號(hào) 107898-54-4。
[0003]多檀醇是由龍腦烯醛與甲基乙基酮縮合，然后引入甲基再還原后得到。具體反應(yīng)
步驟如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種多檀醇的制備方法，其特征在于，該方法是按下述步驟進(jìn)行的: (1)以龍腦烯醛為原料，與丁酮進(jìn)行羥醛縮合得到3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-環(huán)戊烯基)-3-戊烯-2-酮； (2)在固體堿、離子液體的作用下，發(fā)生甲基化反應(yīng)，得到3，3_二甲基-5- (2，2，3_三甲基-3-環(huán)戊烯基)-4-戊烯-2-酮；其中，所述的3-甲基-5- (2，2，3-三甲基-3-環(huán)戊烯基)-3_戊烯-2-酮與固體堿的摩爾比為1:0.5~2.5 ；3-甲基-5- (2，2，3-三甲基-3-環(huán)戊烯基)-3_戊烯-2-酮與甲基化試劑的摩爾比為1:廣3 ;離子液體與甲基化試劑的摩爾比為.1:1~4 ;反應(yīng)溫度20^500C ； (3)向3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-環(huán)戊烯基)-4-戊烯-2-酮中加入溶劑乙醇、還原劑硼氫化鈉，反應(yīng)溫度3(T60°C攪拌51小時(shí)，得到多檀醇粗品； 所述的離子液體為[BMIM] [PF6]、[BMIM] [PF4]、[BMIM] [Br]、[ (n-C4H9)4N] [PF4]或[(n-C4H9)4N] [PF6]。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多檀醇的制備方法，其特征在于，所述的固體堿為NaOH、KOH、K2CO3 > Na2CO3' Cs2CO3 或 Na3PO4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多檀醇的制備方法，其特征在于，所述甲基化試劑為CH3Cl或CH31
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多檀醇的制備方法，其特征在于，所述的3，3-二甲基-5-(2，.2，3- 二甲基 -3-環(huán)戍烯基)-4-戍烯-2-酮和多植醇成品是經(jīng)過(guò)中和，水洗，再精懼后得到的。
【文檔編號(hào)】C07C29/143GK103724161SQ201210387109
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月11日
【發(fā)明者】包江峰, 謝海英, 王衛(wèi)明, 謝自強(qiáng), 陳宏 , 徐利紅, 應(yīng)登宇, 趙建標(biāo), 柯美生, 唐一前 申請(qǐng)人:浙江新化化工股份有限公司, 江蘇新化化工有限公司