專利名稱：一種瀝青脫模劑的制備方法
一種瀝青脫模劑的制備方法技術領域
本發(fā)明屬于材料科學領域，特別是涉及一種可用于加工、交通、建筑建材、水利等工程領域的長效環(huán)保型的浙青脫模劑的制備方法。
背景技術：
脫模劑是一種介于模具和試樣之間的功能性物質，用在兩個彼此易于粘結的物體表面的一個界面膜層，防止試樣和模具黏結的一類加工助劑。脫模劑作為涂敷物在模具表面的材料，其具有非常低的表面能，在模具表面能形成微米級厚度、熱穩(wěn)定的膜層，可以讓成型試樣快速輕易脫離，且脫模劑不含有任何影響試樣品質的成分。
近幾年來，脫模劑的種類層出不窮，應用領域廣泛，在不同的加工和建材行業(yè)都會應用到，但實際應用于浙青行業(yè)的脫模劑種類稀少，相關研究也較少。因此公路行業(yè)的研究院所及施工單位都一直致力于尋找一種適用于路用的浙青脫膜劑。國內(nèi)路用浙青脫模劑主要有水、煤油、柴油及甘油。在浙青路面鋪設過程中，在壓路機上安裝噴水裝置，邊噴水邊碾壓路面，到達浙青與壓路機不粘結的目的，其缺點是降低了浙青路面的碾壓溫度，影響路面壓實度，從而直接影響路面使用壽命。煤油、柴油作為目前道路浙青鋪設過程脫模劑的主要使用材料，其缺點是脫模效果差，無法用于高、中溫脫模，并且煤油柴油會滲透到浙青組分中，溶解稀釋浙青，影響浙青本身的使用性能。甘油在浙青脫模過程中有少量使用，但是其成本昂貴，限制其在工業(yè)中的廣泛應用。
國外也有為數(shù)不多的關于浙青脫模劑方面的研究專利，例如，美國專利R. H. Smith使用聚二甲基硅氧烷作為浙青涂層的脫模劑，該脫模劑具有很好的脫模性能，但成本很昂貴。US20090038503、US20080185455、US20060141270等報道的脫模劑幾乎都是由金屬硅氧烷成分、表面活性劑以及無機和有機增稠劑等添加劑組成，這些材料的持久性差，形成的保護膜易于脫落，脫模次數(shù)不到5次，從而影響其工程進度。
因此，對一種能夠親合模具而疏遠浙青的功能性長效環(huán)保型浙青脫模劑的研發(fā)至關重要。發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術中浙青脫模劑的脫模效果差，脫模后遷移率高等缺陷，本發(fā)明提供了一種能夠制備出脫模效能優(yōu)異，對環(huán)境友好的浙青脫模劑的方法。
解決上述技術問題的技術方案是浙青脫模劑的制備方法由以下步驟組成
(I)制備氯乙酸締合液
稱取氯乙酸加入到乙醇中40 60 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I '2 5，70 100 °C回流I 6小時，得到氯乙酸締合液；
(2)制備浙青脫模劑
量取乙二胺置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于滴液漏斗中，以5 30滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，氯乙酸與乙二胺的質量比為I :0. 4 2. 2，均勻攪拌，O 10 °C反應2 10小時，得到浙青脫模劑。
上述的步驟(I)中，稱取氯乙酸加入到乙醇中40 60 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :2· 5 4，70 100 °C回流I 6小時。
上述步驟(I)中，稱取氯乙酸加入到乙醇中40 60 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :3，70 100 °C回流I 6小時，得到氯乙酸締合液。
上述步驟(2)中，量取乙二胺置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于滴液漏斗中，以5 30滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，氯乙酸與乙二胺的質量比為I :1. 2 2，均勻攪拌，O 10 °C反應2 10小時。
上述步驟(2)中，量取乙二胺置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于滴液漏斗中，以5 30滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，氯乙酸與乙二胺的質量比為I :1. 6，均勻攪拌，O 10 °C反應2 10小時。
本發(fā)明的浙青脫模劑的制備方法，通過氯乙酸和已二胺在乙醇體系中的冰水浴反應，在一定的工藝條件下，制備了一種長效環(huán)保型浙青脫模劑，此浙青脫模劑是一種Bola 型含氮表面活性劑乙二胺二乙酸與乙醇的締合液體系。其中，乙二胺二乙酸中的氮原子孤對電子和金屬配位，通過化學鍵合作用在模具表面，乙二胺二乙酸的親水基團暴露在外表面，因而對浙青表現(xiàn)出憎油性能，其能夠在模具表面上形成一層非遷移型的微米級薄膜，對金屬模具能起到防腐防銹的功能，其遇到憎液浙青時能自然地通過界面作用而疏離膜表面，從而達到脫模的效果，不僅能夠解決浙青脫模困難、脫模劑影響浙青使用性能以及脫模后脫模劑遷移率高的問題，而且本發(fā)明的方法所制備的浙青脫模劑具備長效、環(huán)境友好的優(yōu)異性能，制備方法新穎、工藝簡單、成本低廉，可應用于加工、交通、建筑建材、水利等工程領域。
具體實施方式
現(xiàn)結合實施例對本發(fā)明的技術方案進行詳細說明，但是本發(fā)明不僅限于下述的實施方式。
實施例I
以9. 45 g氯乙酸為原料為例，制備浙青脫模劑的方法由以下步驟實現(xiàn)
(I)制備氯乙酸締合液
稱取9. 45 g氯乙酸加入到28. 35 g乙醇中50 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :3，80 °C回流3小時，得到氯乙酸締合液。
(2)制備浙青脫模劑
量取15. 12 g乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以18滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中， 即氯乙酸與乙二胺的質量比為I :1. 6，磁力攪拌均勻，5 °C反應6小時，得到白色透明粘稠液狀態(tài)的浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液，經(jīng)檢測其粘度達到60 mPa*So
實施例2
以9. 45 g氯乙酸為原料為例，制備浙青脫模劑的方法由以下步驟實現(xiàn)
(I)制備氯乙酸締合液
稱取9. 45 g氯乙酸加入到23. 63 g乙醇中50 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :2. 5，80 °C回流3小時，得到氯乙酸締合液。
(2)制備浙青脫模劑
量取11. 34 g乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，將氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以18滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，即氯乙酸與乙二胺的質量比為I :1. 2，磁力攪拌均勻，5 °C反應6小時，得到白色透明粘稠液態(tài)的浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液，經(jīng)檢測其粘度達到50 mPa*So
實施例3
以9. 45 g氯乙酸為原料為例，制備浙青脫模劑的方法由以下步驟實現(xiàn)
(I)制備氯乙酸締合液
稱取9. 45 g氯乙酸加入到37. 80 g乙醇中50 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :4，80 °C回流3 小時，得到氯乙酸締合液。
(2)制備浙青脫模劑
量取18. 90 g乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以18滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中， 即氯乙酸與乙二胺的質量比為I :2，磁力攪拌均勻，5 °C反應6小時，得到白色透明粘稠液態(tài)的浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液。
實施例4
以9. 45 g氯乙酸為原料為例，制備浙青脫模劑的方法由以下步驟實現(xiàn)
(I)制備氯乙酸締合液
稱取9. 45 g氯乙酸加入到18. 90 g乙醇中50 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :2，80 °C回流3小時，得到氯乙酸締合液。
(2)制備浙青脫模劑
量取3. 78 g乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以18滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，即氯乙酸與乙二胺的質量比為I :0. 4，磁力攪拌均勻，5 °C反應6小時，得到白色透明粘稠液態(tài)的浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液。
實施例5
以9. 45 g氯乙酸為原料為例，制備浙青脫模劑的方法由以下步驟實現(xiàn)
(I)制備氯乙酸締合液
稱取9. 45 g氯乙酸加入到47. 25 g乙醇中50 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :5，80 °C回流3小時，得到氯乙酸締合液。
(2)制備浙青脫模劑
量取20. 79 g乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，將氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以18滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，即氯乙酸與乙二胺的質量比為I :2. 2，磁力攪拌均勻，5 °C反應6小時，得到白色透明粘稠液態(tài)的浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液。
實施例6
在上述的實施例I 5的浙青脫模劑的制備方法中，在步驟(I)中，稱取氯乙酸加入到乙醇中40 °C微熱溶解，70 °C回流6小時，得到氯乙酸締合液。在步驟(2)中，量取乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，將氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以5滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，磁力攪拌，O °C反應10小時，得到浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液。其它的步驟與相應的實施例相同。
實施例7
在上述的實施例I 5的浙青脫模劑的制備方法中，在步驟(I)中，稱取氯乙酸加入到乙醇中60 °C微熱溶解，100 °C回流I小時，得到氯乙酸締合液。在步驟(2)中，量取乙二胺置于100 mL的三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，將氯乙酸締合液置于50 mL的滴液漏斗中，以5滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，磁力攪拌，10 °C反應2小時，得到浙青脫模劑，即乙二胺二乙酸與乙醇的締合液。其它的步驟與相應的實施例相同。
為了驗證本發(fā)明的有益效果，對上述實施例I 4所制備的浙青脫模劑的性能分別進行檢測，結果下表I :
表I浙青脫模劑的實驗結果
權利要求
1.一種浙青脫模劑的制備方法，其特征在于由以下步驟組成(1)制備氯乙酸締合液稱取氯乙酸加入到乙醇中40 601微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :2 5，70 100 °C回流I 6小時，得到氯乙酸締合液；(2)制備浙青脫模劑量取乙二胺置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于滴液漏斗中，以5 30滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，氯乙酸與乙二胺的質量比為 I :0. 4 2. 2，均勻攪拌，O 10 °C反應2 10小時，得到浙青脫模劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的浙青脫模劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中，稱取氯乙酸加入到乙醇中40 60 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :2. 5 4，70 100 °C回流I 6小時。
3.根據(jù)權利要求2所述的浙青脫模劑的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，稱取氯乙酸加入到乙醇中40 60 1微熱溶解，氯乙酸與乙醇的質量比為I :3，70 100 °〇回流I 6小時，得到氯乙酸締合液。
4.根據(jù)權利要求I所述的浙青脫模劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，量取乙二胺置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于滴液漏斗中，以5 30滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，氯乙酸與乙二胺的質量比為I :1. 2 2，均勻攪拌，O 10 °C反應2 10小時。
5.根據(jù)權利要求4所述的浙青脫模劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，量取乙二胺置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將三口燒瓶置于冰水浴中，氯乙酸締合液置于滴液漏斗中，以5 30滴/分鐘的速度滴入三口燒瓶中，氯乙酸與乙二胺的質量比為I :1. 6，均勻攪拌，O 10 °C反應2 10小時。
全文摘要
本發(fā)明的瀝青脫模劑的制備方法，通過氯乙酸和已二胺在乙醇體系中的冰水浴反應，在一定的工藝條件下，制備了一種長效環(huán)保型瀝青脫模劑，此瀝青脫模劑是一種Bola型含氮表面活性劑乙二胺二乙酸與乙醇的締合液體系，能夠在模具表面上形成一層非遷移型的微米級薄膜，對金屬模具能起到防腐防銹的功能，其遇到憎液瀝青時能自然地通過界面作用而疏離膜表面，從而達到脫模的效果，不僅能夠解決瀝青脫模困難、脫模劑影響瀝青使用性能以及脫模后脫模劑遷移率高的問題，而且本發(fā)明的方法所制備的瀝青脫模劑具備長效、環(huán)境友好的優(yōu)異性能，制備方法新穎、工藝簡單、成本低廉，可應用于加工、交通、建筑建材、水利等工程領域。
文檔編號C07C227/08GK102942499SQ20121038822
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權日2012年10月12日
發(fā)明者陳亞勺, 張冬梅, 劉福亮, 向豪, 熊濤, 王曉娟 申請人:陜西師范大學