專(zhuān)利名稱(chēng)：一種l-蘇糖酸或其鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳水化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及L-蘇糖酸或其鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
L-蘇糖酸及其鹽屬于四碳多羥基化合物。L-蘇糖酸是L-抗壞血酸的代謝產(chǎn)物，并能促進(jìn)維生素C的吸收和利用，從而提高其活性，L-蘇糖酸可能還具有和胰島素協(xié)同作用的功能，L-蘇糖酸作為離子的載體使金屬離子易與氨基酸或蛋白質(zhì)結(jié)合而被動(dòng)物吸收和利用。L-蘇糖酸在人體內(nèi)較高的生物活性和生理作用，使得L-蘇糖酸及其鹽的研究越來(lái)越活躍，L-蘇糖酸及其鹽的應(yīng)用將更加廣泛。L-蘇糖酸及其鹽通常用以維生素C和碳酸鈣為原料，加入雙氧水氧化反應(yīng)成L-蘇 糖酸鈣，然后根據(jù)需要再脫鈣后制成相應(yīng)的L-蘇糖酸及其鹽。為了保證原料反應(yīng)完全，碳酸鈣和雙氧水均為過(guò)量加入，增加了后處理工序，也使得收率降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種L-蘇糖酸或其鹽的制備方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，定量加入金屬氫氧化物成鹽劑，一步制備L-蘇糖酸鹽，反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，收率高，降低了生產(chǎn)成本，是一種簡(jiǎn)便高效的L-蘇糖酸及其鹽的制備方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是本發(fā)明一方面涉及一種L-蘇糖酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟以L-抗壞血酸為原料，過(guò)氧化氫為催化劑，加入金屬氫氧化物成鹽劑，反應(yīng)溫度控制在0-40度，反應(yīng)時(shí)間為3-6小時(shí)，去除溶液中的分子氧后，直接純化結(jié)晶或脫鹽后結(jié)晶，得到所需要的L-蘇糖酸或其鹽。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的L-蘇糖酸鹽為L(zhǎng)-蘇糖酸鈣、L-蘇糖酸鎂、L-蘇糖酸鐵、L-蘇糖酸鈉。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述金屬氫氧化物成鹽劑選自氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鐵、氫氧化鈉中的一種或者多種的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述除氧方法為過(guò)氧化氫酶法和/或活性炭加熱法。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的L-抗壞血酸過(guò)氧化氫金屬氫氧化物的摩爾比是1:1. 5-2. 0:0. 8-1. 2。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的結(jié)晶是以乙醇為溶劑，將乙醇加入到糖漿中加熱溶解，常溫結(jié)晶12小時(shí)以上，優(yōu)選為20小時(shí)以上。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，以L-抗壞血酸為原料，過(guò)氧化氫為催化劑，力口入金屬氫氧化物成鹽劑的反應(yīng)為一步反應(yīng)。本發(fā)明采用金屬氫氧化物成鹽劑，使得L-蘇糖酸鹽反應(yīng)更易進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間縮短，由傳統(tǒng)的36小時(shí)縮短為3-6小時(shí)。金屬氫氧化物成鹽劑定量加入可以減少后處理程序，有利于提高得率。采用不同的成鹽劑，可一步制備所需要的L-蘇糖酸鹽，改變了傳統(tǒng)工藝先合成L-蘇糖酸鈣，然后脫鹽再制備成其它L-蘇糖酸鹽的復(fù)雜方法。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過(guò)下列實(shí)施例進(jìn)一步加以說(shuō)明，但所述實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明，而非用以限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I將10公斤L(fēng)-抗壞血酸加入200L去離子水中溶解，加入35%過(guò)氧化氫12L，控制溫度不超過(guò)20度反應(yīng)，緩慢加入氫氧化鈣4. 5公斤，控制反應(yīng)溫度35度，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，加入過(guò)氧化氫酶去除溶液中的分子氧后，過(guò)濾，將溶液濃縮至糖漿狀加入20L乙醇加熱溶解，常溫結(jié)晶24小時(shí)，得L-蘇糖酸鈣產(chǎn)品，以L-抗壞血酸計(jì)產(chǎn)率為43%，經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品純度為99%以上。·實(shí)施例2將10公斤L(fēng)-抗壞血酸加入200L去離子水中溶解，加入25%過(guò)氧化氫15L，控制溫度不超過(guò)20度反應(yīng)，緩慢加入氫氧化鎂3. 3公斤，控制反應(yīng)溫度35度，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，加入過(guò)氧化氫酶去除溶液中的分子氧后，過(guò)濾，將溶液濃縮至糖漿狀加入20L乙醇加熱溶解，常溫結(jié)晶24小時(shí)，得L-蘇糖酸鎂產(chǎn)品，以L-抗壞血酸計(jì)產(chǎn)率為31%，經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品純度為99%以上。實(shí)施例3將10公斤L(fēng)-抗壞血酸加入200L去離子水中溶解，加入28%過(guò)氧化氫15L，控制溫度不超過(guò)20度反應(yīng)，緩慢加入氫氧化鐵5公斤，控制反應(yīng)溫度35度，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，力口入活性炭加熱去除溶液中的分子氧后，過(guò)濾，將溶液濃縮至糖漿狀加入20L乙醇加熱溶解，常溫結(jié)晶24小時(shí)，得L-蘇糖酸鐵產(chǎn)品，產(chǎn)率為29%，純度為97%。實(shí)施例4將10公斤L(fēng)-抗壞血酸加入200L去離子水中溶解，加入30%過(guò)氧化氫13L，控制溫度不超過(guò)20度反應(yīng)，緩慢加入氫氧化鈉3公斤，控制反應(yīng)溫度35度，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，加入活性炭加熱去除溶液中的分子氧后，過(guò)濾，將溶液濃縮至糖漿狀加入20L乙醇加熱溶解，常溫結(jié)晶24小時(shí)，得L-蘇糖酸鈉產(chǎn)品，產(chǎn)率為55%，產(chǎn)品純度為99%。實(shí)施例5將10公斤L(fēng)-抗壞血酸加入200L去離子水中溶解，加入35%過(guò)氧化氫12L，控制溫度不超過(guò)20度反應(yīng)，緩慢加入氫氧化鈣4. 5公斤，控制反應(yīng)溫度35度，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，加入過(guò)氧化氫酶去除溶液中的分子氧后，過(guò)濾，將溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去鈣離子，濃縮至糖漿狀加入20L乙醇加熱溶解，常溫結(jié)晶24小時(shí)，得L-蘇糖酸產(chǎn)品，產(chǎn)率為65%，產(chǎn)品純度為97%。應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的具體實(shí)施例僅僅是出于示例性說(shuō)明的目的，其不以任何方式限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種L-蘇糖酸或其鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟以L-抗壞血酸為原料，過(guò)氧化氫為催化劑，加入金屬氫氧化物成鹽劑，反應(yīng)溫度控制在0-40度，反應(yīng)時(shí)間為3-6小時(shí)，去除溶液中的分子氧后，任選的，包括將溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；然后直接純化結(jié)晶或脫鹽后結(jié)晶，得到所需要的L-蘇糖酸或其鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，所述的L-蘇糖酸鹽選自L-蘇糖酸鈣、L-蘇糖酸鎂、L-蘇糖酸鐵、L-蘇糖酸鈉中的一種或者多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，所述金屬氫氧化物成鹽劑選自氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鐵、氫氧化鈉中的一種或者多種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，所述除氧方法為過(guò)氧化氫酶法和/或活性炭加熱法。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，所述的L-抗壞血酸過(guò)氧化氫金屬氫氧化物的摩爾比是1:1. 5-2. 0:0. 8-1. 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，所述的結(jié)晶是以乙醇為溶劑，將乙醇加入到糖漿中加熱溶解，常溫結(jié)晶12小時(shí)以上，優(yōu)選為20小時(shí)以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，以L-抗壞血酸為原料，過(guò)氧化氫為催化劑，加入金屬氫氧化物成鹽劑的反應(yīng)為一步反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種L-蘇糖酸或其鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟以L-抗壞血酸為原料，過(guò)氧化氫為催化劑，加入金屬氫氧化物成鹽劑，反應(yīng)溫度控制在0-40度，反應(yīng)時(shí)間為3-6小時(shí)，去除溶液中的分子氧后，直接純化結(jié)晶或脫鹽后結(jié)晶，得到所需要的L-蘇糖酸或其鹽。本發(fā)明采用金屬氫氧化物成鹽劑，使得L-蘇糖酸鹽反應(yīng)更易進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間縮短，由傳統(tǒng)的36小時(shí)縮短為3-6小時(shí)。金屬氫氧化物成鹽劑定量加入可以減少后處理程序，有利于提高得率。
文檔編號(hào)C07C59/10GK102875362SQ20121038825
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者陳紅輝 申請(qǐng)人:蘭溪市蘇格生物技術(shù)有限公司