專利名稱：脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醋酸生產(chǎn)的分離工藝，特別涉及一種脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰醋酸水溶液中醋酸的分離方法。
背景技術(shù)：
醋酸是重要的有機(jī)酸之一，主要用于合成醋酸乙烯、醋酸纖維、醋酸酐、醋酸酯、金屬醋酸鹽及鹵代醋酸等，也是制藥、染料、農(nóng)藥及其他有機(jī)合成的重要原料。此外，在照相、藥品制造、醋酸纖維素、織物印染以及橡膠工業(yè)等方面也有廣泛的用途。目前國內(nèi)主要采用兩次精餾法從含炭灰的醋酸水溶液中提取醋酸，首先采用共沸 精餾脫去含炭灰醋酸水溶液中的水，然后采用精餾方法脫掉炭灰，這樣就可以得到95%以上醋酸，但由于兩次精餾和冷凝需要消耗大量的能量，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，在同一精餾塔上通過一次共沸精餾分離得到醋酸，同時(shí)脫除炭灰，以節(jié)能降耗，簡化醋酸的生產(chǎn)工藝和裝置。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，采用共沸精餾分離，其特征在于，共沸精餾塔上設(shè)置側(cè)線出料口，塔釜底部連接降塵室，所述方法包括如下步驟，將原料含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精餾塔塔釜中，當(dāng)液位達(dá)到共沸精餾塔塔釜容積的1/3時(shí)，打開塔頂冷凝器和側(cè)線冷凝器的冷卻水，開始加熱，當(dāng)共沸精餾塔塔頂、塔底溫度穩(wěn)定時(shí)，控制共沸精餾塔塔頂回流比為4 5 :1，繼續(xù)加入含炭灰的醋酸水溶液，并從共沸精餾塔塔頂加入共沸劑，共沸劑為環(huán)己烷與醋酸丁酯的混合液，待共沸精餾塔塔頂和塔底溫度繼續(xù)穩(wěn)定后，共沸精餾塔下部進(jìn)料口連續(xù)加入含炭灰的醋酸水溶液，共沸精餾塔塔頂、側(cè)線開始連續(xù)采出，側(cè)線出料為質(zhì)量含量達(dá)到95. 6%以上的醋酸。所述的方法中，控制塔頂出料溫度為80. 5 81. 5°C、側(cè)線出料溫度為116. 8 117. 9°C和塔釜溫度為121. 5 123. 6°C。含炭灰的醋酸水溶液經(jīng)分離后，塔頂出料為水，含醋酸O. 2-0. 4%左右，含塵殘液排入降塵室，積累后定期排放，側(cè)線出料醋酸含量達(dá)到95. 6%以上、收率達(dá)到98. 5%。所述的原料含炭灰的醋酸水溶液通常其組成為，包含重量百分比為40 55%醋酸和I 4%炭灰，其余為水和微量雜質(zhì)。所述的共沸劑優(yōu)選環(huán)己烷與醋酸丁酯質(zhì)量比為I: I的混合液。本發(fā)明的有益效果為
本發(fā)明提出采用脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸并脫塵的方法，在同一脫塵側(cè)線出料共沸精餾塔上實(shí)現(xiàn)醋酸提取并脫除炭灰，這樣不僅將兩次精餾和冷凝改進(jìn)為一次共沸精餾和一次冷凝，減少了能量消耗，處理I噸原料可節(jié)省31%的能耗；同時(shí)簡化了醋酸生產(chǎn)的工藝和設(shè)備，減少了設(shè)備的投資和占用場(chǎng)地，降低處理成本，節(jié)能效
果顯著。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，具體實(shí)施例并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求限定。


圖I為本發(fā)明提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸采用的脫塵側(cè)線出料共沸精餾的工藝流程示意圖。圖2為現(xiàn)有技術(shù)中采用的兩次精餾提取醋酸的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I
本發(fā)明的脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的工藝流程如圖I所示，共沸精餾塔3的塔板數(shù)N=62塊，在塔板數(shù)N=50處設(shè)置側(cè)線出料口 4，塔釜底部連接降塵室1，其它設(shè)備主要是再沸器6、緩沖罐11及側(cè)線冷凝器8和塔頂冷凝器14。所述的脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，包括如下步驟，將含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精餾塔3塔釜中，含炭灰的醋酸水溶液為含(wt%)51. 05%醋酸、47. 71%水和I. 24%炭灰的溶液；當(dāng)液位達(dá)到共沸精餾塔3塔釜容積的1/3時(shí)，打開側(cè)線冷凝器8和塔頂冷凝器14的冷卻水，開始加熱，當(dāng)共沸精餾塔3塔頂、塔底溫度穩(wěn)定時(shí)，控制共沸精餾塔3塔頂回流比為5 :1，繼續(xù)加入含炭灰的醋酸水溶液，并從共沸精餾塔3塔頂緩沖罐11中加入共沸劑，即環(huán)己烷與醋酸丁酯比例為1:1(質(zhì)量計(jì))的混合液，待共沸精餾塔3塔頂和塔底溫度繼續(xù)穩(wěn)定后，原料液從共沸精餾塔3下部的進(jìn)料口 2連續(xù)進(jìn)料，從共沸精餾塔3塔頂和側(cè)線出料口 4開始連續(xù)采出，控制共沸精餾塔3塔頂溫度為80. 5 81. 5°C、側(cè)線出料溫度為116. 8 117. 9°C和塔釜溫度121. 5 123. 6°C。分離后，塔頂出料為水，含醋酸O. 2-0. 4%左右，側(cè)線出料醋酸含量達(dá)到95. 6%以上、收率達(dá)到98. 5%，塔底定期排放含塵溶液。脫塵側(cè)線出料共沸精餾并脫塵結(jié)果如表I所示。表I脫塵側(cè)線出料共沸精餾脫塵結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，采用共沸精餾分離，其特征在于共沸精餾塔上設(shè)置側(cè)線出料口，塔釜底部連接降塵室，所述方法包括如下步驟，將含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精餾塔塔釜中，當(dāng)液位達(dá)到共沸精餾塔塔釜容積的1/3時(shí)，打開塔頂冷凝器和側(cè)線冷凝器的冷卻水，開始加熱，當(dāng)共沸精餾塔塔頂、塔底溫度穩(wěn)定時(shí)，控制共沸精餾塔塔頂回流比為4 5 :1，繼續(xù)加入含炭灰的醋酸水溶液，并從共沸精餾塔塔頂加入共沸劑，共沸劑為環(huán)己烷與醋酸丁酯的混合液，待共沸精餾塔塔頂和塔底溫度繼續(xù)穩(wěn)定后，含炭灰的醋酸水溶液從共沸精餾塔下部進(jìn)料口進(jìn)料，塔頂和側(cè)線連續(xù)采出，側(cè)線出料為質(zhì)量含量達(dá)到95. 6%以上的醋酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于所述環(huán)己烷與醋酸丁酯的質(zhì)量比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于所述的方法中，共沸精餾塔塔頂出料溫度為80. 5 81. 5°C、側(cè)線出料溫度為116. 8 117. 9°C和塔釜溫度為121. 5 123. 6°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于所述含炭灰的醋酸水溶液含質(zhì)量百分比為40 55%醋酸和I 4%炭灰，其余為水和微量雜質(zhì)。
全文摘要
一種脫塵側(cè)線出料共沸精餾提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，包括如下步驟，將含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精餾塔塔釜中，共沸精餾塔設(shè)置側(cè)線出料口，塔釜底部連接降塵室，當(dāng)液位達(dá)到塔釜容積1/3時(shí)，打開冷卻水，加熱至共沸精餾塔塔頂、塔底溫度穩(wěn)定，控制回流比為4～51，繼續(xù)加入含炭灰的醋酸水溶液，并從塔頂加入共沸劑，待共沸精餾塔塔頂和塔底溫度繼續(xù)穩(wěn)定后，共沸精餾塔下部連續(xù)進(jìn)料，塔頂和側(cè)線連續(xù)出料。本發(fā)明方法將兩次精餾和冷凝改進(jìn)為一次共沸精餾和冷凝，提取醋酸含量達(dá)到95.6%以上，收率98.5%，減少了能量消耗，降低成本，同時(shí)減少了設(shè)備的投資和占用場(chǎng)地。
文檔編號(hào)C07C51/46GK102875353SQ201210392100
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月16日
發(fā)明者顧正桂, 詹其偉 申請(qǐng)人:江蘇沿江化工資源開發(fā)研究院有限公司