專利名稱：一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯并咪唑酮衍生物的制備方法，尤其涉及一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法。
背景技術(shù)：
5-氨基苯并咪唑酮，分子式為C7H7N3O,通常為白色晶體，在空氣中由于氨基容易被空氣氧化會(huì)略微泛紅，它是合成苯并咪唑酮顏料的主要中間體，苯并咪唑酮類顏料是一種應(yīng)用廣泛的偶氮型高檔有機(jī)顏料，具有色彩鮮艷，著色強(qiáng)度高等特點(diǎn)。5-氨基苯并咪唑酮分子中含有環(huán)狀酞氨基(一NHCONH—)易形成分子間和分子內(nèi)氫鍵，從而使顏料具有優(yōu)異的 性能，被用于油漆、涂料和塑料等行業(yè)中。目前，工業(yè)生產(chǎn)5-氨基苯并咪唑酮都是由5-硝基苯并咪唑酮還原所得，將在釜中加入5-硝基苯并咪唑酮原料，以鐵粉或硫化鈉為還原劑，在酸性條件下于80-90°C，反應(yīng)8-9h后，再堿化，冷卻離心得到粗品，最后重結(jié)晶得到精品，收率在80%左右，純度為98%-99%，該工藝中發(fā)生還原反應(yīng)時(shí)，將產(chǎn)生大量的有機(jī)廢水和廢渣，會(huì)造成后續(xù)目標(biāo)產(chǎn)物的分離提純過程困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，該方法具有污染小、收率高、生產(chǎn)周期短、品質(zhì)高和能耗低的優(yōu)點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于包括以下步驟在高壓反應(yīng)釜內(nèi)依次加入5-硝基苯并咪唑酮、甲醇和含鎳催化劑，通過氫氣置換三次后，氫氣加壓至O. l_4MPa，并升溫至25-100°C，持續(xù)加氫還原2h后，過濾反應(yīng)液，再回收甲醇，重結(jié)晶得到白色至米白色5-氨基苯并咪唑酮，反應(yīng)方程式
權(quán)利要求
1 一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于包括以下步驟在高壓反應(yīng)釜內(nèi)依次加入5-硝基苯并咪唑酮、甲醇和含鎳催化劑，通過氫氣置換三次后，氫氣加壓至O. l_4MPa，并升溫至25-100°C，持續(xù)加氫還原2h后，過濾反應(yīng)液，再回收甲醇，重結(jié)晶得到白色至米白色5-氨基苯并咪唑酮，反應(yīng)方程式H41^-OH2CH3OHO2N含N Plfc制
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述的甲醇用量與5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比在2-10:1之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述的甲醇用量與5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述含鎳催化劑為活性鎳、Ni/C、Ni/Si02、Ni/Mo, Ni/Al或Ni/Mo/Al合金中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述含鎳催化劑為活性鎳。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述活性鎳用量占5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比可以在3%-20%之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述活性鎳用量占5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量比為5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于所述的氫氣加壓至l_2MPa，升溫至60-70°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種催化加氫制備高純度5-氨基苯并咪唑酮的方法，包括以下步驟在高壓反應(yīng)釜內(nèi)依次加入5-硝基苯并咪唑酮、甲醇和含鎳催化劑，通過氫氣置換三次后，氫氣加壓至0.1-4MPa，并升溫至25-100℃，持續(xù)加氫還原2h后，過濾反應(yīng)液，再回收甲醇，重結(jié)晶得到白色至米白色5-氨基苯并咪唑酮。本發(fā)明過程具有污染小、生產(chǎn)周期短、能耗低，品質(zhì)高的優(yōu)點(diǎn)，其產(chǎn)品收率大于90%，質(zhì)量高于99%。
文檔編號(hào)C07D235/26GK102924385SQ20121040098
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者邱志剛 申請(qǐng)人:江蘇康恒化工有限公司