專利名稱：一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱穩(wěn)定劑的技術(shù)制備領(lǐng)域，具體涉及水相硬脂酸鈣合成新工藝。
背景技術(shù)：
硬脂酸鈣是一種聚氯乙烯無(wú)毒熱穩(wěn)定劑，是聚氯乙烯樹(shù)脂塑料加工過(guò)程中不可缺少的加工助劑。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硬脂酸鈣主要是復(fù)分解法，即硬脂酸在水相中與氫氧化鈉溶液反應(yīng)成硬脂酸鈉皂水溶液，硬脂酸鈉皂水溶液與預(yù)先配制的水溶性鈣鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成硬脂酸鈣和水溶性鈉鹽，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含有水溶性無(wú)機(jī)鹽的熱水不能循環(huán)使用，從而，產(chǎn)生的大量含有無(wú)機(jī)鹽的廢水只能排放(如果回收無(wú)機(jī)鹽，能耗太高，沒(méi)有經(jīng)濟(jì)價(jià)值)。硬脂酸和氫氧化鈣在水相中低溫混合均勻，慢慢加溫，反應(yīng)得到粗顆粒的重質(zhì)產(chǎn)物，很容易形成包裹，反應(yīng)不完全，要另外增加粉碎設(shè)備才能達(dá)到用戶細(xì)度要求。另外一種用熔融法生產(chǎn)硬脂酸鈣，雖然沒(méi)有廢水排放，但是由于硬脂酸鈣熔融體粘度較高，從而對(duì)設(shè)備要求很高，加工成本高，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硬脂酸鈣的廠家很少使用熔融法工藝。還有一種“無(wú)排放一步合成硬脂酸鈣的方法”公開(kāi)號(hào)CN101117312A的無(wú)權(quán)專利，雖然說(shuō)明無(wú)排放，反應(yīng)后期仍然需要用氯化鈣調(diào)節(jié)，會(huì)造成氯離子積聚越來(lái)越多，仍然需要排放，而且反應(yīng)后期需要在9(T10(TC回流反應(yīng)，回流反應(yīng)需要密閉的壓力容器，設(shè)備要求高，操作不方便
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用復(fù)分解工藝的設(shè)備生產(chǎn)出質(zhì)量高于復(fù)分解工藝的硬脂酸鈣產(chǎn)品，水循環(huán)使用，沒(méi)有廢水排放，節(jié)約能源，是一種合成水相硬脂酸鈣的新工藝。水相硬脂酸鈣合成新工藝過(guò)程如下
1.用硬脂酸銨或反應(yīng)過(guò)程中生成的硬脂酸銨為催化劑生產(chǎn)硬脂酸鈣；
2.原料氫氧化鈣用6(T95°C的熱水配制成懸濁液，氫氧化鈣與水的質(zhì)量比為I:6，過(guò)200目篩，攪拌條件下，不會(huì)形成氫氧化鈣沉積，從而得到氫氧化鈣懸濁液。(如果氫氧化鈣不這樣處理，硬脂酸和氫氧化鈣在水中發(fā)生反應(yīng)，得到直徑為O. 5^1cm的反應(yīng)不完全的粗顆粒重質(zhì)產(chǎn)物);
3.硬脂酸投入水中，加熱至58飛2V，硬脂酸熔化，攪拌條件下，加入催化劑硬脂酸銨或者氨水(氨水與硬脂酸也生成硬脂酸銨)。硬脂酸銨為表面活性劑和催化劑，將硬脂酸均勻分散在水中，加入第2步配制的過(guò)篩后的氫氧化鈣懸濁液，氫氧化鈣懸濁液的總加入量要根據(jù)原料氫氧化鈣含量和產(chǎn)品的鈣含量進(jìn)行適量調(diào)整(原則上要求原料氫氧化鈣含量大于98%)，控制反應(yīng)溫度為65 85°C，反應(yīng)穩(wěn)定后，最終ph為擴(kuò)9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，硬脂酸鈣漿料經(jīng)過(guò)脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥得到輕質(zhì)、高細(xì)度的硬脂酸鈣產(chǎn)品。
本發(fā)明使用的化學(xué)反應(yīng)
硬脂酸銨與氫氧化鈣反應(yīng)生成硬脂酸鈣和氨水。2C17H35C00NH4+Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca+2NH3.H20。當(dāng)氫氧化鈣懸濁液加入量未足量時(shí)，硬脂酸是過(guò)量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸銨。C17H35COOH+ NH31H2O = C17H35C00NH4+H20。當(dāng)加入的氫氧化鈣懸濁液稍過(guò)量時(shí)，硬脂酸銨與氫氧化鈣反應(yīng)生成硬脂酸鈣和氨水，氨水游離出來(lái)，在約65、5°C,反應(yīng)體系ph為9 9. 5的條件下,氨水分解為氨氣從反應(yīng)體系溢出。濾液為水和極少量溶于水的氫氧化鈣?？偡磻?yīng)為2 C17H35COOH + Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca + H2O0·各種物料配比
用硬脂酸銨作為催化劑，沒(méi)有循環(huán)水套用時(shí)，原料和催化劑推薦比例
硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨水=456. 6 76 46 :4000。用硬脂酸銨作為催化劑，有循環(huán)水套用時(shí)。硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨冰=456. 6 73 46 :4000。用氨水作為催化劑(氨水與硬脂酸反應(yīng)生成的硬脂酸銨起催化劑作用)，沒(méi)有循環(huán)水套用時(shí)，原料和催化劑推薦比例
硬脂酸:氫氧化隹丐:氨水水=500 76 10 4000o用氨水作為催化劑(氨水與硬脂酸反應(yīng)生成的硬脂酸銨起催化劑作用)，有循環(huán)水套用時(shí)，推薦最佳比例
硬脂酸氫氧化I丐氨水水=500 73 10 4000ο本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
I、本發(fā)明工藝與CN101117312A不同的是反應(yīng)過(guò)程中不產(chǎn)生無(wú)機(jī)鹽，也不需要加入無(wú)機(jī)鹽，不會(huì)形成無(wú)機(jī)鹽積聚，因此過(guò)濾后的濾液全部循環(huán)使用，潮料硬脂酸鈣干燥時(shí)帶走的部分水通過(guò)補(bǔ)充新鮮水進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)，完全沒(méi)有廢水排放，僅僅排放極少量的氨氣(在環(huán)保允許排放量范圍內(nèi))。2、本發(fā)明工藝，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)后期不需要回流反應(yīng)，與復(fù)分解工藝相比，反應(yīng)溫度低，能耗低，設(shè)備要求不高，通用的復(fù)分解工藝生產(chǎn)設(shè)備即可生產(chǎn)該產(chǎn)品，經(jīng)濟(jì)效益明顯，該生產(chǎn)工藝適合進(jìn)一步地普及推廣。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
用硬脂酸銨作為催化劑，沒(méi)有循環(huán)濾液套用。在I m3配料釜中加入450千克水，并加熱至60°C 95°C，再加入76千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過(guò)200目不銹鋼篩，過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液送入帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應(yīng)釜中加入3550千克水，再加入456. 6千克的硬脂酸，加熱至58 62°C，硬脂酸熔化，攪拌條件下，加入催化劑硬脂酸銨46千克，攪拌均勻，慢慢加入過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)85°C，最終ph為擴(kuò)9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應(yīng)更加完全，硬脂酸鈣漿料經(jīng)過(guò)脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥(注意熱風(fēng)溫度不要超過(guò)125°C，因?yàn)榕c復(fù)分解法制得的含鹽的硬脂酸鈣相比，不含鹽的硬脂酸鈣初熔點(diǎn)較低)，干燥后得到輕質(zhì)、高細(xì)度的硬脂酸鈣產(chǎn)品。實(shí)施例2
用硬脂酸銨作為催化劑，有循環(huán)濾液套用。在I m3配料釜中加入450千克循環(huán)濾液，并加熱至60°C 95°C，再加入73千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過(guò)200目不銹鋼篩，過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液送入帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應(yīng)釜中加入實(shí)施例I中剩余濾液與補(bǔ)充水合計(jì)3550千克，再加入456. 6千克的硬脂酸，加熱至58飛2°C，硬脂酸熔化，攪拌下，加入催化劑硬脂酸銨46千克，攪拌均 勻，慢慢加入過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)85°C，最終ph為9飛.5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應(yīng)更加完全，硬脂酸鈣漿料經(jīng)過(guò)脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥后得到輕質(zhì)、高細(xì)度的硬脂酸鈣產(chǎn)品。實(shí)施例3
在反應(yīng)過(guò)程中，氨水與硬脂酸反應(yīng)生成的硬脂酸銨起催化劑作用，沒(méi)有循環(huán)濾液套用。在I m3配料釜中加入450千克水，并加熱至60°C 95°C，再加入76千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過(guò)200目不銹鋼篩，過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液送帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應(yīng)釜中加入3550千克水，再加入500千克的硬脂酸，加熱至58 62°C，硬脂酸熔化，攪拌下，加入氨水10千克，氨水和硬脂酸生成催化劑硬脂酸銨，硬脂酸銨既是催化劑又是表面活性劑，將硬脂酸均勻分散在水中，攪拌5分鐘，慢慢加入過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)85°C，最終ph為擴(kuò)9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應(yīng)更加完全，硬脂酸鈣漿料經(jīng)過(guò)脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥(注意熱風(fēng)溫度不要超過(guò)125°C，因?yàn)榕c復(fù)分解法制得的含鹽的硬脂酸鈣相比，不含鹽的硬脂酸鈣初熔點(diǎn)較低)，干燥后得到輕質(zhì)、高細(xì)度的硬脂酸鈣產(chǎn)品。實(shí)施例4
在反應(yīng)過(guò)程中，氨水與硬脂酸反應(yīng)生成的硬脂酸銨起催化劑作用，有循環(huán)水套用。在I m3配料釜中加入450千克實(shí)施例3中循環(huán)濾液，并加熱至60°C 95°C，再加入76千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過(guò)200目不銹鋼篩，過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液送入帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應(yīng)釜中加入實(shí)施例3中剩余濾液與補(bǔ)充水合計(jì)3550千克，再加入500千克的硬脂酸，加熱至58飛2°C，硬脂酸熔化，攪拌條件下，加入氨水10千克，氨水和硬脂酸生成硬脂酸銨，硬脂酸銨既是催化劑又是表面活性劑，將硬脂酸均勻分散在水中，攪拌5分鐘，慢慢加入過(guò)濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)85°C，最終ph為擴(kuò)9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應(yīng)更加完全，硬脂酸鈣漿料經(jīng)過(guò)脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥(注意熱風(fēng)溫度不要超過(guò)125°C，因?yàn)榕c復(fù)分解法制得的含鹽的硬脂酸鈣相比，不含鹽的硬脂酸鈣初熔點(diǎn)較低)，干燥 后得到輕質(zhì)、高細(xì)度的硬脂酸鈣產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟如下 A、硬脂酸銨與氫氧化鈣反應(yīng)生成硬脂酸鈣和氨水， 2C17H35C00NH4+Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca+2NH3*H20 ； B、當(dāng)氫氧化鈣懸濁液加入量未足量時(shí)，硬脂酸是過(guò)量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸銨，制得步驟A)反應(yīng)所需的硬脂酸銨，C17H35COOH+ NH31H2O = C17H35C00NH4+H20 ； 當(dāng)加入的氫氧化鈣懸濁液稍過(guò)量時(shí)，硬脂酸銨與氫氧化鈣反應(yīng)生成硬脂酸鈣和氨水，氨水游離出來(lái)，在約65°C ^85°C，反應(yīng)體系ph為擴(kuò)9. 5的條件下，氨水分解為氨氣從反應(yīng)體系溢出；濾液為水和極少量溶于水的氫氧化鈣；總反應(yīng)為 2 C17H35COOH + Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca + H2O ； 反應(yīng)產(chǎn)生的濾液可循環(huán)使用，潮料硬脂酸鈣帶走的水在后續(xù)生產(chǎn)時(shí)補(bǔ)充新鮮水進(jìn)行后續(xù)生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法為用硬脂酸銨或反應(yīng)過(guò)程中生成的硬脂酸銨為催化劑生產(chǎn)硬脂酸鈣。硬酯酸銨的獲得途徑為兩種一種為市售硬酯酸銨，另一種為在反應(yīng)過(guò)程中，由氨水與硬脂酸反應(yīng)制得硬酯酸銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述用硬脂酸銨作為催化劑，沒(méi)有循環(huán)水套用時(shí)，原料和催化劑的質(zhì)量比比例 硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨水=456. 6 76 46 :4000。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述用硬脂酸銨作為催化劑，有循環(huán)水套用時(shí)，原料和催化劑的質(zhì)量比比例 硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨水=456. 6 73 46 :4000。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述用氨水與硬脂酸反應(yīng)生成的硬脂酸銨起催化劑作用，沒(méi)有循環(huán)水套用時(shí)，原料和催化劑的質(zhì)量比比例 硬脂酸氫氧化韓氨水水=500 76 10 4000o
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述用氨水與硬脂酸反應(yīng)生成的硬脂酸銨起催化劑作用，有循環(huán)水套用時(shí)，原料和催化劑的質(zhì)量比比例 硬脂酸氫氧化I丐氨水水=500 73 10 4000ο
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種硬脂酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟如下A)硬脂酸銨與氫氧化鈣反應(yīng)生成硬脂酸鈣和氨水、B)當(dāng)氫氧化鈣懸濁液加入量未足量時(shí)，硬脂酸是過(guò)量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸銨，制得步驟A)反應(yīng)所需的硬脂酸銨當(dāng)加入的氫氧化鈣懸濁液稍過(guò)量時(shí)，硬脂酸銨與氫氧化鈣反應(yīng)生成硬脂酸鈣和氨水，氨水游離出來(lái)，在約65℃~85℃，反應(yīng)體系ph為9~9.5的條件下，氨水分解為氨氣從反應(yīng)體系溢出；濾液為水和極少量溶于水的氫氧化鈣。本發(fā)明工藝，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)后期不需要回流反應(yīng)，與復(fù)分解工藝相比，反應(yīng)溫度低，能耗低，設(shè)備要求不高，通用的復(fù)分解工藝生產(chǎn)設(shè)備即可生產(chǎn)該產(chǎn)品，經(jīng)濟(jì)效益明顯，該生產(chǎn)工藝適合進(jìn)一步地普及推廣。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102875356SQ20121040200
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者冒圣華, 周松濤, 冒瑩瑩 申請(qǐng)人:南通新邦化工科技有限公司