專利名稱：一種n-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺屬馬來酰亞胺類化合物，在高分子材料中作耐熱改性劑，在橡膠工業(yè)中作為硫化交聯(lián)劑，在海洋工程方面主要用作水下防污劑，在醫(yī)藥方面用作提取劑、殺菌劑，此外還可用作其他領(lǐng)域的防腐劑、染料、殺蟲劑、除草劑等。其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 1)將2，4，6-三氯苯胺加入丙酮中，在5-10°C的條件下，O.5-1. O小時(shí)內(nèi)滴入馬來酸酐與丙酮的混合液，室溫下反應(yīng)2. 0-2. 5小時(shí)；反應(yīng)液在0-5°C的條件下用6N鹽酸調(diào)節(jié)至pH=3，析出的淡黃色結(jié)晶經(jīng)過濾，干燥得到中間體N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺酸； 2)在步驟I)得到的中間體與二甲苯的溶液中加入對(duì)甲苯磺酸，對(duì)羥基苯甲醚，保持100-105 °C進(jìn)行回流分水，環(huán)化脫水5-7小時(shí)，然后從反應(yīng)液中收集目標(biāo)產(chǎn)物N- (2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的2，4，6-三氯苯胺與丙酮的質(zhì)量體積比為 I : 3. 5-4. 5, g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的馬來酸酐與丙酮的質(zhì)量體積比為I : 2. 5-3. O, g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的2，4，6-三氯苯胺與馬來酸酐的摩爾比為 I I. 05-1. 10, mol/mol。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的中間體N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺酸與二甲苯的質(zhì)量體積比為I : 3. 5-4.0，g/ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的中間體N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺酸，對(duì)甲苯磺酸，對(duì)羥基苯甲醚的質(zhì)量比為I O. 1-0. 3 O. 01-0. 012，g/g/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，從反應(yīng)液中收集目標(biāo)產(chǎn)物包括如下步驟減壓蒸除二甲苯溶劑，反應(yīng)液過濾得到的固相經(jīng)水洗、干燥，乙醇重結(jié)晶后，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺的制備方法，首先以2，4，6-三氯苯胺、馬來酸酐為原料，在丙酮溶劑中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到的中間體N-(2，4，6-三氯苯基)馬來酰亞胺酸；然后向中間體的二甲苯溶劑中加入催化劑對(duì)甲苯磺酸、阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚進(jìn)行環(huán)化脫水，經(jīng)后處理獲得目標(biāo)產(chǎn)物，純度大于97％(HPLC)，總收率93％-94％。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明在常溫下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，操作安全簡(jiǎn)單，收率高；環(huán)化脫水得到的目標(biāo)產(chǎn)物收率高，副反應(yīng)少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D207/452GK102898345SQ20121040318
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者周艷, 蔣旭亮, 李海濤 申請(qǐng)人:上?；瘜W(xué)試劑研究所